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[求助]
MOF 單晶就是長(zhǎng)不出來(lái) 已有1人參與
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自己合成的一個(gè)羧酸，類(lèi)似于對(duì)苯二甲酸，金屬離子是鋅 常溫下的液液擴(kuò)散法，下層：緩沖層：上層=1：6：1，用的是羧酸的鈉鹽和不同的鋅鹽，包括硝酸鹽，高氯酸鹽，醋酸鹽，氯化鹽，溶劑基本就是水，甲醇，或它們的混合物，試過(guò)很多濃度，均得到細(xì)小的纖維狀晶體，但總是長(zhǎng)不大，粉末衍射顯示結(jié)晶度很好 水熱法：試過(guò)不同的溫度和溶劑，從80度到150度，DMF和DEF溶劑下得不到任何晶體或沉淀，推測(cè)溶解性太好？試過(guò)dioxane, 水，甲醇，acetonitrile,效果都不好，得到都是粉末，而且結(jié)晶度不好。 結(jié)論：常溫?cái)U(kuò)散效果要好，得到的粉末晶體結(jié)晶度好，而且粉末衍射明顯不同于配體（配體已得到單晶，粉末衍射與理論值相符）�，F(xiàn)在80%確定粉末晶體就是要合成的MOF(類(lèi)似與MOF-5)，而且重復(fù)性好。現(xiàn)在問(wèn)題是除了得到單晶外有其他辦法確認(rèn)嗎？已經(jīng)花了快半年時(shí)間在這一個(gè)晶體上，不想再投入更多時(shí)間，而且也有些沮喪了。 |
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