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無聊居士鐵桿木蟲 (著名寫手)
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無聊居士: 金幣+50, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案 2016-09-01 11:42:25
無聊居士: 金幣+50, 翻譯EPI+1, ★★★★★最佳答案 2016-09-01 11:42:25
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1. 2-氨基-9,10-二氫-吖啶和2-氨基-吖啶 按照烏爾曼2)的酰氯量通過環(huán)化由4-硝基二苯氨基-2-羧酸1)得到的48克2-硝基吖啶酮與234克碳酸氫鈉和1420毫升90%的乙醇混合，再用1570克4%鈉汞齊以223所述方式進(jìn)行還原反應(yīng)。 得到的2-氨基二氫吖啶的醇溶液于二氧化碳?xì)饬髦姓婵諠饪s至100-200毫升。冷卻后的溶液靜置,分離出17克二氫產(chǎn)物。用水稀釋母液還可從中得到2克產(chǎn)物。這種深黃色粗產(chǎn)物熔點(diǎn)為200-210℃，純度滿足下一步操作的要求。由5倍量的甲醇(煤制)將2-氨基二氫吖啶重結(jié)晶用于分析�？焖倮鋮s后的溶液靜置2小時的時間為了分離出結(jié)晶物，然后CO2下吸濾出淡黃色透明的扁平針晶，熔點(diǎn)191-192℃(190℃浸入)。這種暗紅色物質(zhì)不溶于水，可溶于稀鹽酸。遇空氣氧化。 0.1330克物質(zhì): 17.01 毫升 N (20℃, 732 毫米)。 |
2樓2016-08-31 16:25:52
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