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xuanshaoxie

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[求助] 求助精修一個晶體 已有2人參與

求幫忙精修一個晶體（溶劑：水；鹽：硝酸鉛；配體H2bta（附圖）），修了幾天修蒙圈了。。。求路過幫忙看看。
非常感謝�。�！
http://pan.baidu.com/s/1o8vpFrs

求助精修一個晶體
BTA.png@lich666

[ Last edited by linhua0402313 on 2016-9-1 at 09:39 ]
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xuanshaoxie

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4樓: Originally posted by lich666 at 2016-08-30 19:42:47
是藍色的應(yīng)該就是銅了。...

怎么判斷的是混進去其他鹽了？？

發(fā)自小木蟲IOS客戶端
10樓2016-09-01 08:43:28
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xuanshaoxie: 金幣+100, ★★★很有幫助, 謝謝 2016-09-01 17:34:12
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2樓2016-08-30 16:37:22
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xuanshaoxie

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2樓: Originally posted by lich666 at 2016-08-30 16:37:22
初步推斷混進去其他鹽了。

好像當時做出來確實顏色不太對，是藍色的，但是也沒用這些金屬，一般就做Pb和Cu的，大神啊你再幫我看看唄！

發(fā)自小木蟲IOS客戶端
3樓2016-08-30 17:09:20
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匿名

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4樓2016-08-30 19:42:47
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xuanshaoxie

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引用回帖:
4樓: Originally posted by lich666 at 2016-08-30 19:42:47
是藍色的應(yīng)該就是銅了。...

大神啊有空看一下唄！

發(fā)自小木蟲IOS客戶端
5樓2016-08-30 20:16:19
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羊倌

至尊木蟲 (正式寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
xuanshaoxie: 金幣+100, ★★★很有幫助 2016-09-01 20:01:42
data_xb8444_0m

_audit_creation_method            SHELXL-97
_chemical_name_systematic
;
?
;
_chemical_name_common             ?
_chemical_melting_point           ?
_chemical_formula_moiety          ?
_chemical_formula_sum
'C4 H16 Cu N18 O7 Pb'
_chemical_formula_weight          699.08

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
'C'  'C'   0.0033   0.0016
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'H'  'H'   0.0000   0.0000
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'N'  'N'   0.0061   0.0033
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'O'  'O'   0.0106   0.0060
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'Pb'  'Pb'  -3.3944  10.1111
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'Cu'  'Cu'   0.3201   1.2651
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting            ?
_symmetry_space_group_name_H-M    ?

loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'

_cell_length_a                    6.8365(12)
_cell_length_b                    12.453(2)
_cell_length_c                    13.026(2)
_cell_angle_alpha                 110.877(2)
_cell_angle_beta                  103.778(3)
_cell_angle_gamma                 100.585(3)
_cell_volume                      961.3(3)
_cell_formula_units_Z             2
_cell_measurement_temperature     298(2)
_cell_measurement_reflns_used     ?
_cell_measurement_theta_min       ?
_cell_measurement_theta_max       ?

_exptl_crystal_description        ?
_exptl_crystal_colour             ?
_exptl_crystal_size_max           0.17
_exptl_crystal_size_mid           0.14
_exptl_crystal_size_min           0.11
_exptl_crystal_density_meas       ?
_exptl_crystal_density_diffrn     2.415
_exptl_crystal_density_method     'not measured'
_exptl_crystal_F_000              666
_exptl_absorpt_coefficient_mu     9.928
_exptl_absorpt_correction_type     multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min   0.2831
_exptl_absorpt_correction_T_max   0.4081
_exptl_absorpt_process_details    'SADABS, Sheldrick,2008'


_exptl_special_details
;
?
;

_diffrn_ambient_temperature       298(2)
_diffrn_radiation_wavelength      0.71073
_diffrn_radiation_type            MoK\a
_diffrn_radiation_source          'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator   graphite
_diffrn_measurement_device_type   ?
_diffrn_measurement_method        ?
_diffrn_detector_area_resol_mean  ?
_diffrn_standards_number          ?
_diffrn_standards_interval_count  ?
_diffrn_standards_interval_time   ?
_diffrn_standards_decay_%         ?
_diffrn_reflns_number             4636
_diffrn_reflns_av_R_equivalents   0.0305
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI     0.0606
_diffrn_reflns_limit_h_min        -6
_diffrn_reflns_limit_h_max        8
_diffrn_reflns_limit_k_min        -14
_diffrn_reflns_limit_k_max        14
_diffrn_reflns_limit_l_min        -15
_diffrn_reflns_limit_l_max        15
_diffrn_reflns_theta_min          1.77
_diffrn_reflns_theta_max          25.01
_reflns_number_total              3318
_reflns_number_gt                 3030
_reflns_threshold_expression      >2sigma(I)

_computing_data_collection        ?
_computing_cell_refinement        ?
_computing_data_reduction         ?
_computing_structure_solution     ?
_computing_structure_refinement   'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics     ?
_computing_publication_material   ?

_refine_special_details
;
Refinement of F^2^ against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of
F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger.
;

_refine_ls_structure_factor_coef  Fsqd
_refine_ls_matrix_type            full
_refine_ls_weighting_scheme       calc
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0902P)^2^+4.8503P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary      direct
_atom_sites_solution_secondary    difmap
_atom_sites_solution_hydrogens    geom
_refine_ls_hydrogen_treatment     mixed
_refine_ls_extinction_method      SHELXL
_refine_ls_extinction_coef        0.0040(9)
_refine_ls_extinction_expression
'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^'
_refine_ls_number_reflns          3318
_refine_ls_number_parameters      281
_refine_ls_number_restraints      0
_refine_ls_R_factor_all           0.0524
_refine_ls_R_factor_gt            0.0483
_refine_ls_wR_factor_ref          0.1378
_refine_ls_wR_factor_gt           0.1335
_refine_ls_goodness_of_fit_ref    1.044
_refine_ls_restrained_S_all       1.044
_refine_ls_shift/su_max           0.001
_refine_ls_shift/su_mean          0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
C1 C 0.7672(13) 0.4530(8) 0.7696(8) 0.0165(17) Uani 1 1 d . . .
C2 C 0.7147(14) 0.4568(8) 0.9469(8) 0.0179(18) Uani 1 1 d . . .
C3 C 0.4498(15) -0.0392(7) 0.6913(8) 0.0187(19) Uani 1 1 d . . .
C4 C 0.2814(14) -0.0106(8) 0.5225(8) 0.0196(19) Uani 1 1 d . . .
N1 N 0.6525(13) 0.3392(7) 0.7017(7) 0.0232(17) Uani 1 1 d . . .
N2 N 0.6823(14) 0.3149(7) 0.5988(7) 0.0276(19) Uani 1 1 d . . .
N3 N 0.8093(14) 0.4117(7) 0.6050(8) 0.0287(19) Uani 1 1 d . . .
N4 N 0.8631(14) 0.5008(7) 0.7125(7) 0.0254(18) Uani 1 1 d . . .
N5 N 0.7838(13) 0.5139(7) 0.8834(7) 0.0240(18) Uani 1 1 d . . .
H5 H 0.8394 0.5907 0.9165 0.029 Uiso 1 1 calc R . .
N6 N 0.7553(13) 0.5148(7) 1.0616(7) 0.0243(17) Uani 1 1 d . . .
N7 N 0.6604(13) 0.4293(7) 1.0899(7) 0.0266(18) Uani 1 1 d . . .
N8 N 0.5698(13) 0.3279(7) 0.9996(7) 0.0247(17) Uani 1 1 d . . .
N9 N 0.6035(13) 0.3429(7) 0.9065(7) 0.0237(17) Uani 1 1 d . . .
N10 N 0.5041(13) 0.0750(7) 0.7690(7) 0.0205(16) Uani 1 1 d . . .
N11 N 0.5984(14) 0.0737(7) 0.8723(7) 0.0268(18) Uani 1 1 d . . .
N12 N 0.6045(14) -0.0340(8) 0.8543(7) 0.0295(19) Uani 1 1 d . . .
N13 N 0.5059(14) -0.1108(7) 0.7402(7) 0.0273(18) Uani 1 1 d . . .
N14 N 0.3468(13) -0.0820(7) 0.5737(7) 0.0217(17) Uani 1 1 d . . .
H14 H 0.3226 -0.1570 0.5307 0.026 Uiso 1 1 calc R . .
N15 N 0.1697(13) -0.0553(7) 0.4093(7) 0.0250(18) Uani 1 1 d . . .
N16 N 0.1363(14) 0.0435(8) 0.3949(7) 0.0293(19) Uani 1 1 d . . .
N17 N 0.2220(14) 0.1389(8) 0.4920(7) 0.0285(19) Uani 1 1 d . . .
N18 N 0.3166(13) 0.1064(7) 0.5752(7) 0.0222(17) Uani 1 1 d . . .
O1 O 0.1761(13) 0.2670(9) 0.7426(9) 0.064(3) Uani 1 1 d . . .
H1A H 0.1960 0.3268 0.8184 0.096 Uiso 1 1 d R . .
H1B H 0.0665 0.1962 0.7249 0.096 Uiso 1 1 d R . .
O2 O 0.7111(11) 0.7051(6) 0.7047(7) 0.0350(18) Uani 1 1 d . . .
H2A H 0.6997 0.7854 0.7287 0.053 Uiso 1 1 d R . .
H2B H 0.6495 0.6664 0.7462 0.053 Uiso 1 1 d R . .
O3 O 1.0333(11) 0.7551(6) 0.9456(6) 0.0306(16) Uani 1 1 d . . .
H3A H 1.1665 0.7662 0.9996 0.046 Uiso 1 1 d R . .
H3C H 0.9909 0.8267 0.9720 0.046 Uiso 1 1 d R . .
O4 O 1.0550(13) 0.9227(7) 0.7978(7) 0.0379(19) Uani 1 1 d . . .
H4A H 0.9946 0.9314 0.7278 0.057 Uiso 1 1 d R . .
H4B H 1.1955 0.9769 0.8378 0.057 Uiso 1 1 d R . .
O5 O 0.9237(13) 0.6653(7) 0.5281(7) 0.0409(19) Uani 1 1 d . . .
H5B H 0.9931 0.6136 0.4862 0.061 Uiso 1 1 d R . .
H5C H 0.9498 0.7388 0.5183 0.061 Uiso 1 1 d R . .
Pb1 Pb 1.06930(5) 0.71299(3) 0.74747(3) 0.0257(2) Uani 1 1 d . . .
Cu1 Cu 0.4725(2) 0.22102(10) 0.74133(10) 0.0246(3) Uani 1 1 d . . .
O6 O 0.7532(11) 0.8658(7) 1.0058(6) 0.0298(16) Uani 1 1 d . . .
H6WA H 0.6656 0.8028 0.9969 0.036 Uiso 1 1 d R . .
H6WB H 0.7058 0.8883 0.9535 0.036 Uiso 1 1 d R . .
O7 O 0.3520(14) 0.5522(8) 0.6803(8) 0.046(2) Uani 1 1 d . . .
H7WE H 0.3677 0.4873 0.6438 0.055 Uiso 1 1 d R . .
H7WD H 0.3430 0.5548 0.7465 0.055 Uiso 1 1 d R . .

loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
C1 0.015(4) 0.012(4) 0.024(4) 0.007(4) 0.008(4) 0.004(3)
C2 0.014(4) 0.013(4) 0.028(5) 0.008(4) 0.007(4) 0.007(3)
C3 0.026(5) 0.005(4) 0.025(5) 0.004(4) 0.011(4) 0.005(3)
C4 0.020(4) 0.014(4) 0.019(4) 0.002(4) 0.006(4) 0.000(3)
N1 0.026(4) 0.017(4) 0.025(4) 0.006(3) 0.012(4) 0.005(3)
N2 0.040(5) 0.020(4) 0.024(4) 0.009(3) 0.014(4) 0.008(4)
N3 0.040(5) 0.014(4) 0.032(5) 0.009(4) 0.015(4) 0.004(4)
N4 0.035(5) 0.012(4) 0.024(4) 0.004(3) 0.008(4) 0.004(3)
N5 0.031(4) 0.011(4) 0.026(4) 0.004(3) 0.010(4) 0.003(3)
N6 0.025(4) 0.022(4) 0.024(4) 0.008(3) 0.007(4) 0.007(3)
N7 0.030(4) 0.022(4) 0.027(4) 0.008(4) 0.009(4) 0.011(4)
N8 0.027(4) 0.024(4) 0.033(5) 0.017(4) 0.014(4) 0.013(3)
N9 0.027(4) 0.018(4) 0.023(4) 0.007(3) 0.005(3) 0.008(3)
N10 0.030(4) 0.009(4) 0.018(4) 0.004(3) 0.004(3) 0.005(3)
N11 0.036(5) 0.019(4) 0.023(4) 0.009(3) 0.004(4) 0.008(4)
N12 0.039(5) 0.028(5) 0.022(4) 0.011(4) 0.004(4) 0.018(4)
N13 0.039(5) 0.017(4) 0.029(4) 0.011(4) 0.012(4) 0.013(4)
N14 0.032(4) 0.008(4) 0.020(4) 0.004(3) 0.004(3) 0.006(3)
N15 0.031(4) 0.017(4) 0.020(4) 0.003(3) 0.006(4) 0.005(3)
N16 0.030(5) 0.031(5) 0.027(5) 0.014(4) 0.006(4) 0.010(4)
N17 0.035(5) 0.024(4) 0.023(4) 0.012(4) 0.002(4) 0.008(4)
N18 0.025(4) 0.018(4) 0.024(4) 0.011(3) 0.006(3) 0.007(3)
O1 0.027(4) 0.058(6) 0.063(6) -0.019(5) 0.005(4) 0.017(4)
O2 0.023(4) 0.022(4) 0.062(5) 0.013(4) 0.019(4) 0.013(3)
O3 0.027(4) 0.018(3) 0.036(4) 0.004(3) 0.001(3) 0.009(3)
O4 0.047(5) 0.025(4) 0.034(4) 0.012(3) -0.003(4) 0.013(3)
O5 0.052(5) 0.034(4) 0.048(5) 0.016(4) 0.029(4) 0.021(4)
Pb1 0.0255(3) 0.0185(3) 0.0350(3) 0.01115(18) 0.01316(18) 0.00666(16)
Cu1 0.0336(7) 0.0166(6) 0.0210(6) 0.0085(5) 0.0054(5) 0.0053(5)
O6 0.029(4) 0.032(4) 0.034(4) 0.018(3) 0.009(3) 0.013(3)
O7 0.044(5) 0.036(5) 0.053(5) 0.016(4) 0.019(4) 0.001(4)

_geom_special_details
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
C1 N4 1.321(12) . ?
C1 N1 1.332(12) . ?
C1 N5 1.368(12) . ?
C2 N9 1.322(12) . ?
C2 N6 1.337(12) . ?
C2 N5 1.377(12) . ?
C3 N13 1.327(13) . ?
C3 N10 1.337(11) . ?
C3 N14 1.375(12) . ?
C4 N18 1.316(12) . ?
C4 N15 1.338(12) . ?
C4 N14 1.366(12) . ?
N1 N2 1.339(11) . ?
N1 Cu1 2.031(8) . ?
N2 N3 1.314(12) . ?
N3 N4 1.351(11) . ?
N4 Pb1 2.577(8) . ?
N5 H5 0.8600 . ?
N6 N7 1.353(12) . ?
N7 N8 1.291(12) . ?
N8 N9 1.355(11) . ?
N9 Cu1 1.998(8) . ?
N10 N11 1.354(12) . ?
N10 Cu1 2.014(8) . ?
N11 N12 1.287(12) . ?
N12 N13 1.361(12) . ?
N14 H14 0.8600 . ?
N15 N16 1.360(12) . ?
N16 N17 1.294(12) . ?
N17 N18 1.353(12) . ?
N18 Cu1 1.999(8) . ?
O1 Cu1 2.207(8) . ?
O1 H1A 0.9600 . ?
O1 H1B 0.9600 . ?
O2 Pb1 2.354(7) . ?
O2 H2A 0.9600 . ?
O2 H2B 0.9600 . ?
O3 Pb1 2.526(8) . ?
O3 H3A 0.9600 . ?
O3 H3C 0.9600 . ?
O4 Pb1 2.483(7) . ?
O4 H4A 0.9600 . ?
O4 H4B 0.9600 . ?
O5 Pb1 2.593(9) . ?
O5 H5B 0.9600 . ?
O5 H5C 0.9600 . ?
O6 H6WA 0.8467 . ?
O6 H6WB 0.8433 . ?
O7 H7WE 0.8199 . ?
O7 H7WD 0.8692 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
N4 C1 N1 111.1(8) . . ?
N4 C1 N5 123.8(8) . . ?
N1 C1 N5 125.1(8) . . ?
N9 C2 N6 111.7(8) . . ?
N9 C2 N5 126.6(8) . . ?
N6 C2 N5 121.8(8) . . ?
N13 C3 N10 112.2(8) . . ?
N13 C3 N14 122.0(8) . . ?
N10 C3 N14 125.8(8) . . ?
N18 C4 N15 112.3(9) . . ?
N18 C4 N14 125.8(8) . . ?
N15 C4 N14 121.9(8) . . ?
C1 N1 N2 105.8(8) . . ?
C1 N1 Cu1 128.8(6) . . ?
N2 N1 Cu1 125.4(6) . . ?
N3 N2 N1 108.8(8) . . ?
N2 N3 N4 109.1(8) . . ?
C1 N4 N3 105.3(7) . . ?
C1 N4 Pb1 136.5(6) . . ?
N3 N4 Pb1 117.6(6) . . ?
C1 N5 C2 122.5(8) . . ?
C1 N5 H5 118.8 . . ?
C2 N5 H5 118.8 . . ?
C2 N6 N7 103.4(8) . . ?
N8 N7 N6 111.2(8) . . ?
N7 N8 N9 108.0(8) . . ?
C2 N9 N8 105.7(8) . . ?
C2 N9 Cu1 128.6(7) . . ?
N8 N9 Cu1 125.2(6) . . ?
C3 N10 N11 104.7(7) . . ?
C3 N10 Cu1 128.7(7) . . ?
N11 N10 Cu1 126.4(6) . . ?
N12 N11 N10 108.6(8) . . ?
N11 N12 N13 111.1(8) . . ?
C3 N13 N12 103.2(7) . . ?
C4 N14 C3 122.8(7) . . ?
C4 N14 H14 118.6 . . ?
C3 N14 H14 118.6 . . ?
C4 N15 N16 103.0(8) . . ?
N17 N16 N15 110.9(8) . . ?
N16 N17 N18 108.3(8) . . ?
C4 N18 N17 105.5(8) . . ?
C4 N18 Cu1 130.3(7) . . ?
N17 N18 Cu1 124.2(6) . . ?
Cu1 O1 H1A 109.3 . . ?
Cu1 O1 H1B 109.4 . . ?
H1A O1 H1B 109.5 . . ?
Pb1 O2 H2A 109.3 . . ?
Pb1 O2 H2B 109.0 . . ?
H2A O2 H2B 109.5 . . ?
Pb1 O3 H3A 109.4 . . ?
Pb1 O3 H3C 109.4 . . ?
H3A O3 H3C 109.5 . . ?
Pb1 O4 H4A 109.4 . . ?
Pb1 O4 H4B 109.1 . . ?
H4A O4 H4B 109.5 . . ?
Pb1 O5 H5B 109.4 . . ?
Pb1 O5 H5C 109.4 . . ?
H5B O5 H5C 109.5 . . ?
O2 Pb1 O4 73.1(3) . . ?
O2 Pb1 O3 80.2(3) . . ?
O4 Pb1 O3 82.8(2) . . ?
O2 Pb1 N4 73.1(3) . . ?
O4 Pb1 N4 144.1(3) . . ?
O3 Pb1 N4 79.8(2) . . ?
O2 Pb1 O5 73.0(3) . . ?
O4 Pb1 O5 89.8(2) . . ?
O3 Pb1 O5 153.2(3) . . ?
N4 Pb1 O5 91.8(3) . . ?
N9 Cu1 N18 174.1(3) . . ?
N9 Cu1 N10 97.7(3) . . ?
N18 Cu1 N10 86.2(3) . . ?
N9 Cu1 N1 86.2(3) . . ?
N18 Cu1 N1 94.4(3) . . ?
N10 Cu1 N1 134.1(3) . . ?
N9 Cu1 O1 88.1(3) . . ?
N18 Cu1 O1 86.1(3) . . ?
N10 Cu1 O1 117.6(4) . . ?
N1 Cu1 O1 108.2(4) . . ?
H6WA O6 H6WB 110.3 . . ?
H7WE O7 H7WD 108.7 . . ?

_diffrn_measured_fraction_theta_max    0.979
_diffrn_reflns_theta_full              25.01
_diffrn_measured_fraction_theta_full   0.979
_refine_diff_density_max    6.150
_refine_diff_density_min   -1.974
_refine_diff_density_rms    0.252
準備架人
6樓2016-08-30 22:18:59
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羊倌

至尊木蟲 (正式寫手)

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data_xb8444_0m

_audit_creation_method            SHELXL-97
_chemical_name_systematic
;
?
;
_chemical_name_common             ?
_chemical_melting_point           ?
_chemical_formula_moiety          ?
_chemical_formula_sum
'C4 H16 Cu N18 O7 Pb'
_chemical_formula_weight          699.08

loop_
_atom_type_symbol
_atom_type_description
_atom_type_scat_dispersion_real
_atom_type_scat_dispersion_imag
_atom_type_scat_source
'C'  'C'   0.0033   0.0016
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'H'  'H'   0.0000   0.0000
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'N'  'N'   0.0061   0.0033
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'O'  'O'   0.0106   0.0060
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'Pb'  'Pb'  -3.3944  10.1111
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'
'Cu'  'Cu'   0.3201   1.2651
'International Tables Vol C Tables 4.2.6.8 and 6.1.1.4'

_symmetry_cell_setting            ?
_symmetry_space_group_name_H-M    ?

loop_
_symmetry_equiv_pos_as_xyz
'x, y, z'
'-x, -y, -z'

_cell_length_a                    6.8365(12)
_cell_length_b                    12.453(2)
_cell_length_c                    13.026(2)
_cell_angle_alpha                 110.877(2)
_cell_angle_beta                  103.778(3)
_cell_angle_gamma                 100.585(3)
_cell_volume                      961.3(3)
_cell_formula_units_Z             2
_cell_measurement_temperature     298(2)
_cell_measurement_reflns_used     ?
_cell_measurement_theta_min       ?
_cell_measurement_theta_max       ?

_exptl_crystal_description        ?
_exptl_crystal_colour             ?
_exptl_crystal_size_max           0.17
_exptl_crystal_size_mid           0.14
_exptl_crystal_size_min           0.11
_exptl_crystal_density_meas       ?
_exptl_crystal_density_diffrn     2.415
_exptl_crystal_density_method     'not measured'
_exptl_crystal_F_000              666
_exptl_absorpt_coefficient_mu     9.928
_exptl_absorpt_correction_type     multi-scan
_exptl_absorpt_correction_T_min   0.2831
_exptl_absorpt_correction_T_max   0.4081
_exptl_absorpt_process_details    'SADABS, Sheldrick,2008'


_exptl_special_details
;
?
;

_diffrn_ambient_temperature       298(2)
_diffrn_radiation_wavelength      0.71073
_diffrn_radiation_type            MoK\a
_diffrn_radiation_source          'fine-focus sealed tube'
_diffrn_radiation_monochromator   graphite
_diffrn_measurement_device_type   ?
_diffrn_measurement_method        ?
_diffrn_detector_area_resol_mean  ?
_diffrn_standards_number          ?
_diffrn_standards_interval_count  ?
_diffrn_standards_interval_time   ?
_diffrn_standards_decay_%         ?
_diffrn_reflns_number             4636
_diffrn_reflns_av_R_equivalents   0.0305
_diffrn_reflns_av_sigmaI/netI     0.0606
_diffrn_reflns_limit_h_min        -6
_diffrn_reflns_limit_h_max        8
_diffrn_reflns_limit_k_min        -14
_diffrn_reflns_limit_k_max        14
_diffrn_reflns_limit_l_min        -15
_diffrn_reflns_limit_l_max        15
_diffrn_reflns_theta_min          1.77
_diffrn_reflns_theta_max          25.01
_reflns_number_total              3318
_reflns_number_gt                 3030
_reflns_threshold_expression      >2sigma(I)

_computing_data_collection        ?
_computing_cell_refinement        ?
_computing_data_reduction         ?
_computing_structure_solution     ?
_computing_structure_refinement   'SHELXL-97 (Sheldrick, 1997)'
_computing_molecular_graphics     ?
_computing_publication_material   ?

_refine_special_details
;
Refinement of F^2^ against ALL reflections.  The weighted R-factor wR and
goodness of fit S are based on F^2^, conventional R-factors R are based
on F, with F set to zero for negative F^2^. The threshold expression of
F^2^ > 2sigma(F^2^) is used only for calculating R-factors(gt) etc. and is
not relevant to the choice of reflections for refinement.  R-factors based
on F^2^ are statistically about twice as large as those based on F, and R-
factors based on ALL data will be even larger.
;

_refine_ls_structure_factor_coef  Fsqd
_refine_ls_matrix_type            full
_refine_ls_weighting_scheme       calc
_refine_ls_weighting_details
'calc w=1/[\s^2^(Fo^2^)+(0.0902P)^2^+4.8503P] where P=(Fo^2^+2Fc^2^)/3'
_atom_sites_solution_primary      direct
_atom_sites_solution_secondary    difmap
_atom_sites_solution_hydrogens    geom
_refine_ls_hydrogen_treatment     mixed
_refine_ls_extinction_method      SHELXL
_refine_ls_extinction_coef        0.0040(9)
_refine_ls_extinction_expression
'Fc^*^=kFc[1+0.001xFc^2^\l^3^/sin(2\q)]^-1/4^'
_refine_ls_number_reflns          3318
_refine_ls_number_parameters      281
_refine_ls_number_restraints      0
_refine_ls_R_factor_all           0.0524
_refine_ls_R_factor_gt            0.0483
_refine_ls_wR_factor_ref          0.1378
_refine_ls_wR_factor_gt           0.1335
_refine_ls_goodness_of_fit_ref    1.044
_refine_ls_restrained_S_all       1.044
_refine_ls_shift/su_max           0.001
_refine_ls_shift/su_mean          0.000

loop_
_atom_site_label
_atom_site_type_symbol
_atom_site_fract_x
_atom_site_fract_y
_atom_site_fract_z
_atom_site_U_iso_or_equiv
_atom_site_adp_type
_atom_site_occupancy
_atom_site_symmetry_multiplicity
_atom_site_calc_flag
_atom_site_refinement_flags
_atom_site_disorder_assembly
_atom_site_disorder_group
C1 C 0.7672(13) 0.4530(8) 0.7696(8) 0.0165(17) Uani 1 1 d . . .
C2 C 0.7147(14) 0.4568(8) 0.9469(8) 0.0179(18) Uani 1 1 d . . .
C3 C 0.4498(15) -0.0392(7) 0.6913(8) 0.0187(19) Uani 1 1 d . . .
C4 C 0.2814(14) -0.0106(8) 0.5225(8) 0.0196(19) Uani 1 1 d . . .
N1 N 0.6525(13) 0.3392(7) 0.7017(7) 0.0232(17) Uani 1 1 d . . .
N2 N 0.6823(14) 0.3149(7) 0.5988(7) 0.0276(19) Uani 1 1 d . . .
N3 N 0.8093(14) 0.4117(7) 0.6050(8) 0.0287(19) Uani 1 1 d . . .
N4 N 0.8631(14) 0.5008(7) 0.7125(7) 0.0254(18) Uani 1 1 d . . .
N5 N 0.7838(13) 0.5139(7) 0.8834(7) 0.0240(18) Uani 1 1 d . . .
H5 H 0.8394 0.5907 0.9165 0.029 Uiso 1 1 calc R . .
N6 N 0.7553(13) 0.5148(7) 1.0616(7) 0.0243(17) Uani 1 1 d . . .
N7 N 0.6604(13) 0.4293(7) 1.0899(7) 0.0266(18) Uani 1 1 d . . .
N8 N 0.5698(13) 0.3279(7) 0.9996(7) 0.0247(17) Uani 1 1 d . . .
N9 N 0.6035(13) 0.3429(7) 0.9065(7) 0.0237(17) Uani 1 1 d . . .
N10 N 0.5041(13) 0.0750(7) 0.7690(7) 0.0205(16) Uani 1 1 d . . .
N11 N 0.5984(14) 0.0737(7) 0.8723(7) 0.0268(18) Uani 1 1 d . . .
N12 N 0.6045(14) -0.0340(8) 0.8543(7) 0.0295(19) Uani 1 1 d . . .
N13 N 0.5059(14) -0.1108(7) 0.7402(7) 0.0273(18) Uani 1 1 d . . .
N14 N 0.3468(13) -0.0820(7) 0.5737(7) 0.0217(17) Uani 1 1 d . . .
H14 H 0.3226 -0.1570 0.5307 0.026 Uiso 1 1 calc R . .
N15 N 0.1697(13) -0.0553(7) 0.4093(7) 0.0250(18) Uani 1 1 d . . .
N16 N 0.1363(14) 0.0435(8) 0.3949(7) 0.0293(19) Uani 1 1 d . . .
N17 N 0.2220(14) 0.1389(8) 0.4920(7) 0.0285(19) Uani 1 1 d . . .
N18 N 0.3166(13) 0.1064(7) 0.5752(7) 0.0222(17) Uani 1 1 d . . .
O1 O 0.1761(13) 0.2670(9) 0.7426(9) 0.064(3) Uani 1 1 d . . .
H1A H 0.1960 0.3268 0.8184 0.096 Uiso 1 1 d R . .
H1B H 0.0665 0.1962 0.7249 0.096 Uiso 1 1 d R . .
O2 O 0.7111(11) 0.7051(6) 0.7047(7) 0.0350(18) Uani 1 1 d . . .
H2A H 0.6997 0.7854 0.7287 0.053 Uiso 1 1 d R . .
H2B H 0.6495 0.6664 0.7462 0.053 Uiso 1 1 d R . .
O3 O 1.0333(11) 0.7551(6) 0.9456(6) 0.0306(16) Uani 1 1 d . . .
H3A H 1.1665 0.7662 0.9996 0.046 Uiso 1 1 d R . .
H3C H 0.9909 0.8267 0.9720 0.046 Uiso 1 1 d R . .
O4 O 1.0550(13) 0.9227(7) 0.7978(7) 0.0379(19) Uani 1 1 d . . .
H4A H 0.9946 0.9314 0.7278 0.057 Uiso 1 1 d R . .
H4B H 1.1955 0.9769 0.8378 0.057 Uiso 1 1 d R . .
O5 O 0.9237(13) 0.6653(7) 0.5281(7) 0.0409(19) Uani 1 1 d . . .
H5B H 0.9931 0.6136 0.4862 0.061 Uiso 1 1 d R . .
H5C H 0.9498 0.7388 0.5183 0.061 Uiso 1 1 d R . .
Pb1 Pb 1.06930(5) 0.71299(3) 0.74747(3) 0.0257(2) Uani 1 1 d . . .
Cu1 Cu 0.4725(2) 0.22102(10) 0.74133(10) 0.0246(3) Uani 1 1 d . . .
O6 O 0.7532(11) 0.8658(7) 1.0058(6) 0.0298(16) Uani 1 1 d . . .
H6WA H 0.6656 0.8028 0.9969 0.036 Uiso 1 1 d R . .
H6WB H 0.7058 0.8883 0.9535 0.036 Uiso 1 1 d R . .
O7 O 0.3520(14) 0.5522(8) 0.6803(8) 0.046(2) Uani 1 1 d . . .
H7WE H 0.3677 0.4873 0.6438 0.055 Uiso 1 1 d R . .
H7WD H 0.3430 0.5548 0.7465 0.055 Uiso 1 1 d R . .

loop_
_atom_site_aniso_label
_atom_site_aniso_U_11
_atom_site_aniso_U_22
_atom_site_aniso_U_33
_atom_site_aniso_U_23
_atom_site_aniso_U_13
_atom_site_aniso_U_12
C1 0.015(4) 0.012(4) 0.024(4) 0.007(4) 0.008(4) 0.004(3)
C2 0.014(4) 0.013(4) 0.028(5) 0.008(4) 0.007(4) 0.007(3)
C3 0.026(5) 0.005(4) 0.025(5) 0.004(4) 0.011(4) 0.005(3)
C4 0.020(4) 0.014(4) 0.019(4) 0.002(4) 0.006(4) 0.000(3)
N1 0.026(4) 0.017(4) 0.025(4) 0.006(3) 0.012(4) 0.005(3)
N2 0.040(5) 0.020(4) 0.024(4) 0.009(3) 0.014(4) 0.008(4)
N3 0.040(5) 0.014(4) 0.032(5) 0.009(4) 0.015(4) 0.004(4)
N4 0.035(5) 0.012(4) 0.024(4) 0.004(3) 0.008(4) 0.004(3)
N5 0.031(4) 0.011(4) 0.026(4) 0.004(3) 0.010(4) 0.003(3)
N6 0.025(4) 0.022(4) 0.024(4) 0.008(3) 0.007(4) 0.007(3)
N7 0.030(4) 0.022(4) 0.027(4) 0.008(4) 0.009(4) 0.011(4)
N8 0.027(4) 0.024(4) 0.033(5) 0.017(4) 0.014(4) 0.013(3)
N9 0.027(4) 0.018(4) 0.023(4) 0.007(3) 0.005(3) 0.008(3)
N10 0.030(4) 0.009(4) 0.018(4) 0.004(3) 0.004(3) 0.005(3)
N11 0.036(5) 0.019(4) 0.023(4) 0.009(3) 0.004(4) 0.008(4)
N12 0.039(5) 0.028(5) 0.022(4) 0.011(4) 0.004(4) 0.018(4)
N13 0.039(5) 0.017(4) 0.029(4) 0.011(4) 0.012(4) 0.013(4)
N14 0.032(4) 0.008(4) 0.020(4) 0.004(3) 0.004(3) 0.006(3)
N15 0.031(4) 0.017(4) 0.020(4) 0.003(3) 0.006(4) 0.005(3)
N16 0.030(5) 0.031(5) 0.027(5) 0.014(4) 0.006(4) 0.010(4)
N17 0.035(5) 0.024(4) 0.023(4) 0.012(4) 0.002(4) 0.008(4)
N18 0.025(4) 0.018(4) 0.024(4) 0.011(3) 0.006(3) 0.007(3)
O1 0.027(4) 0.058(6) 0.063(6) -0.019(5) 0.005(4) 0.017(4)
O2 0.023(4) 0.022(4) 0.062(5) 0.013(4) 0.019(4) 0.013(3)
O3 0.027(4) 0.018(3) 0.036(4) 0.004(3) 0.001(3) 0.009(3)
O4 0.047(5) 0.025(4) 0.034(4) 0.012(3) -0.003(4) 0.013(3)
O5 0.052(5) 0.034(4) 0.048(5) 0.016(4) 0.029(4) 0.021(4)
Pb1 0.0255(3) 0.0185(3) 0.0350(3) 0.01115(18) 0.01316(18) 0.00666(16)
Cu1 0.0336(7) 0.0166(6) 0.0210(6) 0.0085(5) 0.0054(5) 0.0053(5)
O6 0.029(4) 0.032(4) 0.034(4) 0.018(3) 0.009(3) 0.013(3)
O7 0.044(5) 0.036(5) 0.053(5) 0.016(4) 0.019(4) 0.001(4)

_geom_special_details
;
All esds (except the esd in the dihedral angle between two l.s. planes)
are estimated using the full covariance matrix.  The cell esds are taken
into account individually in the estimation of esds in distances, angles
and torsion angles; correlations between esds in cell parameters are only
used when they are defined by crystal symmetry.  An approximate (isotropic)
treatment of cell esds is used for estimating esds involving l.s. planes.
;

loop_
_geom_bond_atom_site_label_1
_geom_bond_atom_site_label_2
_geom_bond_distance
_geom_bond_site_symmetry_2
_geom_bond_publ_flag
C1 N4 1.321(12) . ?
C1 N1 1.332(12) . ?
C1 N5 1.368(12) . ?
C2 N9 1.322(12) . ?
C2 N6 1.337(12) . ?
C2 N5 1.377(12) . ?
C3 N13 1.327(13) . ?
C3 N10 1.337(11) . ?
C3 N14 1.375(12) . ?
C4 N18 1.316(12) . ?
C4 N15 1.338(12) . ?
C4 N14 1.366(12) . ?
N1 N2 1.339(11) . ?
N1 Cu1 2.031(8) . ?
N2 N3 1.314(12) . ?
N3 N4 1.351(11) . ?
N4 Pb1 2.577(8) . ?
N5 H5 0.8600 . ?
N6 N7 1.353(12) . ?
N7 N8 1.291(12) . ?
N8 N9 1.355(11) . ?
N9 Cu1 1.998(8) . ?
N10 N11 1.354(12) . ?
N10 Cu1 2.014(8) . ?
N11 N12 1.287(12) . ?
N12 N13 1.361(12) . ?
N14 H14 0.8600 . ?
N15 N16 1.360(12) . ?
N16 N17 1.294(12) . ?
N17 N18 1.353(12) . ?
N18 Cu1 1.999(8) . ?
O1 Cu1 2.207(8) . ?
O1 H1A 0.9600 . ?
O1 H1B 0.9600 . ?
O2 Pb1 2.354(7) . ?
O2 H2A 0.9600 . ?
O2 H2B 0.9600 . ?
O3 Pb1 2.526(8) . ?
O3 H3A 0.9600 . ?
O3 H3C 0.9600 . ?
O4 Pb1 2.483(7) . ?
O4 H4A 0.9600 . ?
O4 H4B 0.9600 . ?
O5 Pb1 2.593(9) . ?
O5 H5B 0.9600 . ?
O5 H5C 0.9600 . ?
O6 H6WA 0.8467 . ?
O6 H6WB 0.8433 . ?
O7 H7WE 0.8199 . ?
O7 H7WD 0.8692 . ?

loop_
_geom_angle_atom_site_label_1
_geom_angle_atom_site_label_2
_geom_angle_atom_site_label_3
_geom_angle
_geom_angle_site_symmetry_1
_geom_angle_site_symmetry_3
_geom_angle_publ_flag
N4 C1 N1 111.1(8) . . ?
N4 C1 N5 123.8(8) . . ?
N1 C1 N5 125.1(8) . . ?
N9 C2 N6 111.7(8) . . ?
N9 C2 N5 126.6(8) . . ?
N6 C2 N5 121.8(8) . . ?
N13 C3 N10 112.2(8) . . ?
N13 C3 N14 122.0(8) . . ?
N10 C3 N14 125.8(8) . . ?
N18 C4 N15 112.3(9) . . ?
N18 C4 N14 125.8(8) . . ?
N15 C4 N14 121.9(8) . . ?
C1 N1 N2 105.8(8) . . ?
C1 N1 Cu1 128.8(6) . . ?
N2 N1 Cu1 125.4(6) . . ?
N3 N2 N1 108.8(8) . . ?
N2 N3 N4 109.1(8) . . ?
C1 N4 N3 105.3(7) . . ?
C1 N4 Pb1 136.5(6) . . ?
N3 N4 Pb1 117.6(6) . . ?
C1 N5 C2 122.5(8) . . ?
C1 N5 H5 118.8 . . ?
C2 N5 H5 118.8 . . ?
C2 N6 N7 103.4(8) . . ?
N8 N7 N6 111.2(8) . . ?
N7 N8 N9 108.0(8) . . ?
C2 N9 N8 105.7(8) . . ?
C2 N9 Cu1 128.6(7) . . ?
N8 N9 Cu1 125.2(6) . . ?
C3 N10 N11 104.7(7) . . ?
C3 N10 Cu1 128.7(7) . . ?
N11 N10 Cu1 126.4(6) . . ?
N12 N11 N10 108.6(8) . . ?
N11 N12 N13 111.1(8) . . ?
C3 N13 N12 103.2(7) . . ?
C4 N14 C3 122.8(7) . . ?
C4 N14 H14 118.6 . . ?
C3 N14 H14 118.6 . . ?
C4 N15 N16 103.0(8) . . ?
N17 N16 N15 110.9(8) . . ?
N16 N17 N18 108.3(8) . . ?
C4 N18 N17 105.5(8) . . ?
C4 N18 Cu1 130.3(7) . . ?
N17 N18 Cu1 124.2(6) . . ?
Cu1 O1 H1A 109.3 . . ?
Cu1 O1 H1B 109.4 . . ?
H1A O1 H1B 109.5 . . ?
Pb1 O2 H2A 109.3 . . ?
Pb1 O2 H2B 109.0 . . ?
H2A O2 H2B 109.5 . . ?
Pb1 O3 H3A 109.4 . . ?
Pb1 O3 H3C 109.4 . . ?
H3A O3 H3C 109.5 . . ?
Pb1 O4 H4A 109.4 . . ?
Pb1 O4 H4B 109.1 . . ?
H4A O4 H4B 109.5 . . ?
Pb1 O5 H5B 109.4 . . ?
Pb1 O5 H5C 109.4 . . ?
H5B O5 H5C 109.5 . . ?
O2 Pb1 O4 73.1(3) . . ?
O2 Pb1 O3 80.2(3) . . ?
O4 Pb1 O3 82.8(2) . . ?
O2 Pb1 N4 73.1(3) . . ?
O4 Pb1 N4 144.1(3) . . ?
O3 Pb1 N4 79.8(2) . . ?
O2 Pb1 O5 73.0(3) . . ?
O4 Pb1 O5 89.8(2) . . ?
O3 Pb1 O5 153.2(3) . . ?
N4 Pb1 O5 91.8(3) . . ?
N9 Cu1 N18 174.1(3) . . ?
N9 Cu1 N10 97.7(3) . . ?
N18 Cu1 N10 86.2(3) . . ?
N9 Cu1 N1 86.2(3) . . ?
N18 Cu1 N1 94.4(3) . . ?
N10 Cu1 N1 134.1(3) . . ?
N9 Cu1 O1 88.1(3) . . ?
N18 Cu1 O1 86.1(3) . . ?
N10 Cu1 O1 117.6(4) . . ?
N1 Cu1 O1 108.2(4) . . ?
H6WA O6 H6WB 110.3 . . ?
H7WE O7 H7WD 108.7 . . ?

_diffrn_measured_fraction_theta_max    0.979
_diffrn_reflns_theta_full              25.01
_diffrn_measured_fraction_theta_full   0.979
_refine_diff_density_max    6.150
_refine_diff_density_min   -1.974
_refine_diff_density_rms    0.252
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7樓2016-08-30 22:19:16
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羊倌

至尊木蟲 (正式寫手)

【答案】應(yīng)助回帖

PLAT183_ALERT_1_A Missing _cell_measurement_reflns_used value ....     Please Do !
PLAT184_ALERT_1_A Missing _cell_measurement_theta_min value ......     Please Do !
PLAT185_ALERT_1_A Missing _cell_measurement_theta_max value ......     Please Do !
--------------------------------------------------------------------------------Alert level C
DIFMX01_ALERT_2_C  The maximum difference density is > 0.1*ZMAX*0.75
            _refine_diff_density_max given =      6.150
            Test value =      6.150
DIFMX02_ALERT_1_C  The maximum difference density is > 0.1*ZMAX*0.75
            The relevant atom site should be identified.
PLAT029_ALERT_3_C _diffrn_measured_fraction_theta_full value Low .      0.979 Note  
PLAT094_ALERT_2_C Ratio of Maximum / Minimum Residual Density ....       3.12 Report
--------------------------------------------------------------------------------
準備架人
8樓2016-08-30 22:20:14
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xuanshaoxie

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引用回帖:
6樓: Originally posted by 羊倌 at 2016-08-30 22:18:59
data_xb8444_0m

_audit_creation_method            SHELXL-97
_chemical_name_systematic
;
?
;
_chemical_name_common             ?
_chemical_melting_point           ?
_chemical_formula_moiety ...

?
9樓2016-08-31 09:07:25
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