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潑尼松龍的色譜條件 已有2人參與
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最近在做關(guān)于潑尼松龍的實(shí)驗(yàn)，遇到了一個(gè)棘手的問題，就是在進(jìn)液相的時(shí)候，保留時(shí)間有點(diǎn)變化，不穩(wěn)定。 色譜條件：60%甲醇+40%0.02M乙酸銨，溫度30，流速1ml/min，保留時(shí)間在8.2左右。 之后考慮到保留時(shí)間對(duì)峰面積的影響，我就重新調(diào)節(jié)了流動(dòng)相，采用60%甲醇+40%水、70%甲醇+30%0.02M乙酸銨、60%甲醇+40%水（含）。。。,但是結(jié)果都是不理想，要么就是基線不平，或者峰分不開，搞得我內(nèi)心焦慮。求指導(dǎo)�。�   |
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2樓2016-09-26 19:02:06
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4樓2016-09-28 16:29:37
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6樓2016-09-28 22:07:23
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8樓2016-09-30 16:32:55
3樓2016-09-28 14:59:10
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潑尼松龍?jiān)赨V/Cl2中的降解情況 60%甲醇+0.02M乙酸銨 流速1min 柱壓19.7Mpa 30度 這個(gè)圖還算好看點(diǎn)，但是保留時(shí)間變化明顯，我在這里都只是考慮了潑尼松龍的保留時(shí)間，找了幾個(gè)原因，如下： 1、因?yàn)閷?shí)驗(yàn)室條件限制，不能梯度洗脫，液相脫氣裝置已壞； 2、必須事先將甲醇和乙酸銨混合，在混合超聲過程中，發(fā)現(xiàn)兩者混合的時(shí)候會(huì)發(fā)熱，對(duì)此，我在超聲裝置中加入了大量冰塊，以減少甲醇的揮發(fā)和乙酸銨的分解。 3、柱子不行，為此，買了新柱子，表示還是不行。 4、柱溫和流動(dòng)相流速，均進(jìn)行了調(diào)節(jié)，但結(jié)果不佳。 5、因?yàn)樽约鹤鏊杏袡C(jī)污染物降解的，所以采用的是水溶解的方法對(duì)目標(biāo)物進(jìn)行溶解，藥典里面的是甲醇溶解的，我之前也考慮的這個(gè)原因，限于自己的研究，所以最后還是采用了水溶解，并且盡可能的配制低濃度的。 之前查閱過的文獻(xiàn)人家采用了甲醇和乙酸的方法，但是是梯度洗脫，實(shí)驗(yàn)室條件限制，所以只能另尋他法。有采用乙腈的，考慮到其毒性，直接PASS掉了，所以才會(huì)想著用甲醇和乙酸銨來(lái)調(diào)。我現(xiàn)在要達(dá)到的目標(biāo)是：1）目標(biāo)物保留時(shí)間不變，2）產(chǎn)物和目標(biāo)物的峰能夠分開，3）跑完一針的時(shí)間不超過10min，因?yàn)樽约旱倪M(jìn)樣的數(shù)量比較多，4）保證柱壓低于20 MPa. 我打算明天再原模原樣的按藥典做一次，如果還是不行的話，考慮用乙腈。辛苦大神了。 60%甲醇+0.02M乙酸銨 |
5樓2016-09-28 21:42:29
9樓2016-10-08 15:59:32
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這是0.5ml/min, 40度，65%甲醇+35%水的數(shù)據(jù)，圖中那個(gè)目標(biāo)物的峰和旁邊的小峰沒有分開。我?guī)熜纸ㄗh我做一個(gè)50%比例的，我嘗試了一下，發(fā)現(xiàn)我的產(chǎn)物峰不見了，目標(biāo)物的峰也比之前的要矮很多，我覺得我應(yīng)該做65%甲醇+35%水的數(shù)據(jù)，這個(gè)比例比較合適，之前一直用的怡寶的水做水相，現(xiàn)在用超純水會(huì)不會(huì)好些？ 65%甲醇+35%水的數(shù)據(jù) 50%甲醇+50%水的數(shù)據(jù) |
10樓2016-10-08 16:40:00
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