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管樂DMAEMA的ATRP反應(yīng)問題
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引發(fā)劑是用2-溴異丁酰溴合成的,我用過CuCl/bpy/甲苯和PMDETA/CuCl/THF的體系,但是反應(yīng)的效果都不好,有一個反應(yīng)完出現(xiàn)膠狀的物質(zhì),這個是不是自聚了?其他固體都附著在杯壁上,而且量很少,很黏。我做了很多次產(chǎn)率都很低,不知道是不是以下原因。 1.我是按單體:引發(fā)劑=80:1的比率加的,是不是我加的單體過少?一般ATRP聚合的轉(zhuǎn)換率一般為多少? 2.我用的反應(yīng)裝置是一個兩口磨口燒瓶,一個口用橡皮塞(在氮氣保護下注射反應(yīng)物),另一個口用三通抽真空通氮氣。這樣的反應(yīng)條件是不是達標? 3.溶劑需不需要重蒸?我THF重蒸過,甲苯?jīng)]有重整過。 |
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