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jinglanpan鐵蟲 (小有名氣)
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[求助]
傾盡金幣，請教尿素勻相沉淀的若干問題。 已有1人參與
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最近用尿素勻相共沉淀法合成稀土氟氧化物，具體操作如下： 1、把尿素溶解于去離子水中，尿素的濃度為0.5M/L，強烈攪拌至尿素完全溶解 2、往上述尿素溶液中緩慢滴加KF溶液（0.5 M，2ML），保持強烈攪拌15min 3、往上述混合溶液中滴加稀土硝酸溶液（0.5 M，2ML），然后立刻用稀硝酸（1M）調(diào)節(jié)PH為2, 4、整個溶液體系在常溫下磁力攪拌30min，此時可見溶液微微變渾濁，但并無白色沉淀生成 5、將上述溶液移至油浴鍋中加熱（從常溫到90℃）并保持?jǐn)嚢瑁诖诉^程中，油浴鍋的升溫時間大概為20分鐘，待溫度穩(wěn)定，保溫2h，生成大量白色沉淀。 6、反應(yīng)結(jié)束后，靜置到第二天離心干燥。 目前想請教如下問題： 1、反應(yīng)產(chǎn)物不均勻到底是什么原因?qū)е碌哪�？我的三種原料都是以溶液的形式緩慢加入的，而且還攪拌了30min才加熱反應(yīng)，攪拌速度大概也有1000r/min 以上。是原料加入順序不對，還是油浴鍋加熱不均勻呢？文獻(xiàn)上說放在hot plate上反應(yīng)，這個會有影響的嗎？ 2、反應(yīng)產(chǎn)物粒徑太大。我曾經(jīng)試過調(diào)節(jié)PH為1/2/3/4 和調(diào)節(jié)尿素的濃度為0.4M、0.5M、0.6M、0,7M和0.8M，但是發(fā)現(xiàn)尿素加入量似乎對粒徑影響不大。也曾經(jīng)調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度和時間。調(diào)節(jié)反應(yīng)溫度對粒子形貌較大，我的實驗結(jié)果是90攝氏度為最佳，調(diào)節(jié)反應(yīng)時間為2小時和3小時，區(qū)別也不明顯。請問如何使粒徑變小呢？ 附：我的實驗SEM圖和參考文獻(xiàn)！ 希望各位不吝賜教！ |
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2016-10-13 16:24:07, 2.28 M
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