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青青子衿891金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
有機(jī)配體和金屬鹽長(zhǎng)晶體 已有5人參與
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| 給位前輩,我現(xiàn)在在用揮發(fā)法長(zhǎng)晶體,有機(jī)配體比較難溶,只溶于DMF,DMA,DMSO中,金屬鹽就是常見(jiàn)的氯化銅,乙酸銅,這類(lèi)常見(jiàn)的各種金屬鹽,我的配體是酰肼類(lèi)的,主要是用溶劑揮發(fā)法生長(zhǎng)晶體,但一直沒(méi)有得到晶體,向各位大神求助。@jackdeng |
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金蟲(chóng) (小有名氣)
專家顧問(wèn) (文壇精英)
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木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
至尊木蟲(chóng) (職業(yè)作家)
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用DMF和甲醇的混合溶劑來(lái)調(diào)配,把配體溶于DMF,金屬鹽溶于甲醇,最好粗略的算個(gè)比例,混合以后過(guò)濾就行。建議DMF盡量少,那玩意特不好揮發(fā),我用過(guò)純的DMF作溶劑放了半年沒(méi)動(dòng)靜。如果有沉淀,可以把DMF的量調(diào)多或者整體濃度調(diào)低。沉淀如果溶,拿去重結(jié)晶哦! 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
金蟲(chóng) (小有名氣)
金蟲(chóng) (小有名氣)
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沉淀的上清液是無(wú)色的,感覺(jué)物質(zhì)都在沉淀中,我把沉淀加到DMF中,在烘箱中80攝氏度燒,沉淀不溶。 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶端 |
至尊木蟲(chóng) (職業(yè)作家)
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看來(lái)你要試試單一的DMF或者DMF、DMSO的混合溶劑試試看了 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |

新蟲(chóng) (職業(yè)作家)
金蟲(chóng) (小有名氣)
金蟲(chóng) (小有名氣)
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謝謝,我用的金屬鹽中,有些生成絮狀物,不好過(guò)濾,有的雖然是清液,但放置后幾天會(huì)生成沉淀,沉淀不溶于DMSO和DMF,那這樣的體系,是不是就不應(yīng)該再做了,現(xiàn)在剛接觸,沒(méi)有頭緒。 發(fā)自小木蟲(chóng)IOS客戶端 |
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