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skarotto新蟲 (初入文壇)
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[求助]
關(guān)于殘留問題 已有1人參與
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最近實(shí)驗(yàn)遇到好多問題，在這向各有有經(jīng)驗(yàn)的求助～ 1. 假如色譜柱有殘留，那每進(jìn)一針空白，殘留出峰時間會變嗎？ 2. 之前做了好幾天都沒有殘留問題，昨天進(jìn)的第一針空白就出現(xiàn)了殘留（前一天最后一針空白無殘留），90％有機(jī)相沖柱子1h，殘留現(xiàn)象無改善；但是進(jìn)樣不經(jīng)柱子，直接進(jìn)質(zhì)譜，又沒有殘留。這是怎么回事呢？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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skarotto
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3樓2016-10-21 00:37:33
xiaofei_lu
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2樓2016-10-20 23:30:17
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
skarotto(費(fèi)姚永芬代發(fā)): 金幣+5, 謝謝參與 2016-11-08 13:32:35
skarotto(費(fèi)姚永芬代發(fā)): 金幣+5, 謝謝參與 2016-11-08 13:32:35
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能在柱子上殘留的不太可能是分析目標(biāo)物質(zhì)，因?yàn)榱鲃酉嗍浅掷m(xù)沖洗的，不可能有一部分在柱子里不動，另一部分出來了。可能是某種能跟固定相較強(qiáng)作用的物質(zhì)，由于保留時間過長，在分析時間內(nèi)沒有洗脫出來，但是給予足夠的時間還是能夠洗脫出來的，表現(xiàn)為比較寬的峰，由于非常寬，峰高就比較矮，一般很不明顯。可能在下一個樣的分析過程中出現(xiàn)，保留時間不確定。還有一種可能是作用力非常強(qiáng)，流動相無法洗脫，但是樣品基質(zhì)中含有洗脫能洗比較強(qiáng)的成分，能將這樣的物質(zhì)從固定相解離下來，從而洗出柱子形成雜峰，但不大可能跟目標(biāo)物質(zhì)同一保留時間。 你說的殘留應(yīng)該是目標(biāo)物質(zhì)的峰，上一個樣品分析完之后進(jìn)空白樣，在同樣的保留時間有一個比較小的峰。如果是這種情況，就不太可能是柱子殘留，應(yīng)該是進(jìn)樣口殘留。 |
4樓2016-10-21 02:19:54
skarotto
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可是不經(jīng)柱子，直接進(jìn)質(zhì)譜就沒有殘留了呢～這個我就很疑惑～如果是進(jìn)樣口殘留，那么接不接柱子都應(yīng)該有殘留才對啊 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
5樓2016-10-21 09:08:49
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