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qu1234567新蟲 (小有名氣)
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[求助]
固體核磁共振用量 已有4人參與
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| 請(qǐng)問做一次固體核磁共振催化劑需要多少用量呢，因?yàn)橐某鋈y(cè)，而且怕合成的樣品不夠 |
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freyfish
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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============================== 外徑(mm) 7 4 3.2 2.5 1.3 內(nèi)徑(mm) 5.6 3.0 2.2 1.7 0.9 樣品體積(μL) 246 70 30 8 1.7 最高轉(zhuǎn)速(kHz) 7 15 24 35 67 ============================== 1. 以上是固體核磁轉(zhuǎn)子所能裝樣的最大體積。對(duì)于密度大的樣品（如分子篩），不能裝滿。具體需要多少樣品根據(jù)密度計(jì)算。 2. 一般來說，樣品裝得越多，信號(hào)越強(qiáng)；但是，樣品量確實(shí)不足，則需要增加實(shí)驗(yàn)累加時(shí)間。大致的關(guān)系是：樣品減少至1/2，實(shí)驗(yàn)時(shí)間增加至4倍。所以，樣品量多少或?qū)嶒?yàn)成本，自己考慮。 3. 不同實(shí)驗(yàn)的時(shí)間成本是不一樣的，一般1H/27Al等很容易，用4mm及以下轉(zhuǎn)子均可；測(cè)試13C/29Si等最好使用4mm、7mm轉(zhuǎn)子。同理，二維實(shí)驗(yàn)的時(shí)間大致會(huì)是一維實(shí)驗(yàn)時(shí)間的10+倍，因此可以使用更多的樣品。 4. 更重要的是，你應(yīng)該知道文獻(xiàn)中別人用什么條件（譜儀/探頭?mm/實(shí)驗(yàn)時(shí)間）測(cè)試，再問實(shí)驗(yàn)人員拿什么儀器/探頭給你測(cè)試。 |
6樓2016-10-28 10:16:05
liwenzheng
木蟲 (正式寫手)
大哥大
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
qu1234567: 金幣+2 2016-10-28 10:16:30
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
qu1234567: 金幣+2 2016-10-28 10:16:30
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7 mm 做13C，29Si等需要0.5g左右的樣品，4mm 13C，27Al等需要 200mg左右的樣品，7mm 和4mm 都是常用的測(cè)試轉(zhuǎn)子。當(dāng)然如果你的樣品好做就多做一點(diǎn)兒，不好做那也最少要保證在100mg以上，不然很難為測(cè)試人員，裝樣后轉(zhuǎn)子起轉(zhuǎn)會(huì)比較困難。另外提醒一句，樣品一定要碾磨成細(xì)粉末，對(duì)于顆粒大的樣品，測(cè)試人員是要進(jìn)一步的碾磨處理才能進(jìn)行裝樣的。 祝早出好結(jié)果！ |
5樓2016-10-27 21:32:52
2樓2016-10-27 10:09:21
qu1234567
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3樓2016-10-27 20:33:06
4樓2016-10-27 21:03:36
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7樓2016-10-28 10:18:00
8樓2016-10-28 10:20:46
9樓2016-10-28 10:21:35
qu1234567
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10樓2016-10-28 10:30:59
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