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chaoyang0707銅蟲 (小有名氣)
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[求助]
氣相色譜出峰怪異，已經(jīng)束手無策了——求高手解答！ 已有2人參與
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丙戊酸鈉有關(guān)物質(zhì)氣相問題 一、基本情況介紹： 主藥對(duì)照：丙戊酸 雜質(zhì)對(duì)照種類：丙酸、丁酸、戊酸、戊酰胺、辛酸、2-苯乙醇、USP雜質(zhì)A、B、C（USP雜質(zhì)也均為有機(jī)酸）；除USP雜質(zhì)外其它雜質(zhì)對(duì)照品均為高純?cè)噭ê烤?9%以上）。 空白溶劑（稀釋劑）：二氯甲烷 色譜條件：進(jìn)樣口：220℃；檢測(cè)器：220℃；柱溫：130℃ 以10℃/min升溫速率升到220℃ 1、方法篩選過程主要以丙戊酸鈉原料、自制品進(jìn)樣、混合對(duì)照（丙戊酸、丙酸、丁酸、戊酸、戊酰胺、辛酸、USP雜質(zhì)A、B、C）進(jìn)行篩選。 2、方法確認(rèn)后單個(gè)雜質(zhì)定位；發(fā)現(xiàn)單個(gè)雜質(zhì)（丙酸、丁酸、戊酸、戊酰胺、辛酸、USP雜質(zhì)A、B、C）自身峰外，在丙戊酸（主藥）位置也出現(xiàn)色譜峰，而且所占比例為30%~40%；單進(jìn)空白溶劑二氯甲烷在丙戊酸（主藥）位置沒有峰，進(jìn)2-苯乙醇在丙戊酸（主藥）位置也沒有峰；發(fā)現(xiàn)規(guī)律為進(jìn)酸性的雜質(zhì)對(duì)照樣，在丙戊酸（主藥）位置均有較大的色譜峰出現(xiàn)。 二、問題排除： 1、排除溶劑污染問題：?jiǎn)芜M(jìn)二氯甲烷主峰（丙戊酸）位置無干擾，表明溶劑無問題。 2、排除進(jìn)樣樣品污染問題：多次重新配樣和直接雜質(zhì)對(duì)照（高純?cè)噭┻M(jìn)樣，還是存在主峰（丙戊酸）位置出現(xiàn)干擾峰。 3、進(jìn)樣針污染及殘留問題：多次洗針，洗針后，進(jìn)二氯甲烷無峰，進(jìn)雜質(zhì)對(duì)照在主峰（丙戊酸）位置出現(xiàn)干擾峰。 4、儀器污染問題：清洗進(jìn)樣口及玻璃襯管，更換石英棉（所占比例為由30%~40%降到20%左右）；FID檢測(cè)器更換了噴嘴，均無法解決進(jìn)雜質(zhì)對(duì)照在主峰（丙戊酸）位置出現(xiàn)干擾峰的問題。 5、色譜柱問題：更換色譜柱（換另一根色譜柱），也出現(xiàn)同樣問題； 6、雜質(zhì)對(duì)照品（高純?cè)噭┳陨韼в斜焖犭s質(zhì)：所有的有機(jī)酸均為高純?cè)噭?9%以上，即使存在所占比例也不可能這么高，而且多個(gè)雜質(zhì)均含丙戊酸且都這么高？ 7、二氯甲烷與對(duì)照品相容性問題：更換正己烷也出現(xiàn)同樣問題；同時(shí)中國(guó)藥典2015版，測(cè)定丙戊酸鈉也是二氯甲烷作為稀釋劑，應(yīng)該不存在相容性問題。 8、儀器殘留問題：?jiǎn)芜M(jìn)二氯甲烷無峰；連續(xù)進(jìn)一個(gè)雜質(zhì)對(duì)照多針，丙戊酸干擾峰的大小及比例變化不大，即使殘留比例有這么大？ 項(xiàng)目時(shí)間比較急，望各位高手分析一下，不勝感激��！ |
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1，你現(xiàn)在進(jìn)行的是方法開發(fā)還是方法已經(jīng)確定，你這個(gè)濃度的樣品進(jìn)樣后峰面積是多大？ 2，你已經(jīng)換了（進(jìn)樣口及玻璃襯管，更換石英棉、FID檢測(cè)器更換了噴嘴）這一塊問題可以排除了，你可以把柱溫在稍微提高一點(diǎn)。根據(jù)你的描述應(yīng)該不是頂空系統(tǒng)所以系統(tǒng)清洗不用太麻煩，你可以把柱溫升到柱子承受的最高溫度上下20℃左右，老化幾個(gè)小時(shí)，讓殘留的物質(zhì)揮發(fā)出來。 3，你升溫程序最后保留的時(shí)間是多長(zhǎng)時(shí)間？如果短的話，可以把時(shí)間加長(zhǎng)一點(diǎn)，這樣可以祈禱防止有殘留的作用。 4，“現(xiàn)在發(fā)現(xiàn)前一針的雜質(zhì)有部分殘留到下一針（但中間進(jìn)了一針空白溶劑卻沒有殘留）”，說明你稀釋劑應(yīng)該沒有問題，有可能是你樣品濃度過高，以至于有殘留。你看是調(diào)整濃度還是分流比，調(diào)整一下再看 |
12樓2016-11-04 16:27:41
shi102241218
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6樓2016-11-03 17:00:29
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10樓2016-11-04 09:47:40
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14樓2016-11-04 17:26:06
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你的樣品為什么需要那么濃？如果你是根據(jù)文獻(xiàn)做的，有可能是有誤，應(yīng)該是微克/毫升。因?yàn)椤癿”在符號(hào)字體里是“miu”，所以有的作者是打mg，然后改字體成為微克。但最后發(fā)表時(shí)可能統(tǒng)一字體，就又回到mg了。另外你的酸化是怎么做的？保證酸過量嗎？用的什么酸？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
16樓2016-11-04 21:44:35
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