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yang252129新蟲 (小有名氣)
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晶體的溶解度與濁度的問題 已有3人參與
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求助各位大神，各位大神幫幫忙 兩個問題 1、現(xiàn)在結(jié)晶出來的晶體溶解后有濁度，感覺就差一點就可以解決濁度的問題。就是找不到那個點在哪里？（以前可以做到完全澄清，工藝也沒有變化，難道真的只是溫度 攪拌 加晶種的問題）還是說還有其他的原因。 2、最近結(jié)晶出來的晶體的溶解度不行，只有30g/L。（在工藝沒有完全改變的前提下，以前可以達(dá)到120g/L。）現(xiàn)在有點找不出其的具體原因，后面做一些實驗，發(fā)現(xiàn)其晶型不對，是其他的晶型。但是還是沒有找到其的主要原因是什么？ |
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| 第一個問題，極大的可能是晶型發(fā)生了改變，導(dǎo)致溶解后濁度不一致；也有可能是分解變質(zhì)的原因，建議先走HPLC和XRD，確認(rèn)沒有變質(zhì)；第二個問題，晶型改變，到時溶解度差異大，這是司空見慣的現(xiàn)象，很正常，你轉(zhuǎn)回原晶型不就行了。 |
2樓2016-11-10 11:57:08
lion198379
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首先晶型肯定是發(fā)生了改變。 不知道你這個結(jié)晶是什么體系？ 溶析或是降溫,還是反應(yīng)。 一般而言，結(jié)晶體系的改變（包括體系的溶劑組成、體系的結(jié)晶溫度都有可能使得晶型發(fā)生變化） 可以查看是否由于管道積余或是冷凝器積余造成了體系溶劑比例的不同。 濁度也有可能是由于結(jié)晶度不高，產(chǎn)品有包埋，包裹了母液中的雜質(zhì)造成的。 |
8樓2016-11-11 13:56:15
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