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tjuscy

鐵桿木蟲 (小有名氣)

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【答案】應(yīng)助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
古月圣火: 金幣+10, ★★★★★最佳答案 2016-11-16 00:26:22

其實(shí)，我可以直說(shuō)，我做這個(gè)的目的是質(zhì)子傳導(dǎo)膜，高的磺化度是需要的，低的磺化度反倒達(dá)不到我想要的目的。

所謂的溶脹swelling這個(gè)現(xiàn)象，大多是針對(duì)膜吸水之后尺寸和厚度的變化來(lái)說(shuō)的，磺化程度越高吸水越多，因此溶脹越明顯。但你說(shuō)的意思我能明白，因?yàn)槲乙苍?jīng)不“規(guī)范”地去用手捏過(guò)你所謂的球，比較蓬松甚至能擠出液這種現(xiàn)象我也有體會(huì)，特別是在爐子里干燥直接從白花花的固體，再打開爐子變成“紅不紅黃不黃”的液體。。。。我甚至以為誰(shuí)在整蠱我，給我換了樣品。

形不形成球粒我覺(jué)得不是實(shí)驗(yàn)的關(guān)鍵，因?yàn)槟闶侵鸬蔚渭拥奖�，所以液滴沉淀成了球，你如果端著三口燒瓶直接往冰水里到，并且劇烈攪拌的情況下中間如果形成漩渦的話，你也可能形成絲狀或者纖維狀的SPEEK。

當(dāng)然你可以嘗試不加冰，因?yàn)槟闶?g PEEK在100ml濃硫酸里，你如果滴加到800ml的去離子水去終止反應(yīng)的話，其實(shí)也放不出太多熱，畢竟你涼水的量太大，不加冰也是沒(méi)問(wèn)題的，你也可以試試。

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11樓2016-11-15 23:16:22

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古月圣火

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11樓: Originally posted by tjuscy at 2016-11-15 23:16:22
其實(shí)，我可以直說(shuō)，我做這個(gè)的目的是質(zhì)子傳導(dǎo)膜，高的磺化度是需要的，低的磺化度反倒達(dá)不到我想要的目的。

所謂的溶脹swelling這個(gè)現(xiàn)象，大多是針對(duì)膜吸水之后尺寸和厚度的變化來(lái)說(shuō)的，磺化程度越高吸水越多，因 ...

您說(shuō)的太對(duì)了，完全就是我遇到的情況，我不打算做質(zhì)子交換膜，所以磺化度不需要太高，我想用在鋰電中，至于能不能做膜就要看結(jié)果了，但是按照文獻(xiàn)說(shuō)法，磺化低于30，溶解性并沒(méi)有什么改進(jìn)，所以想控制在30到50之間。您說(shuō)的跟我描述的基本一樣，我這兩天試過(guò)直接用去離子水來(lái)沉淀，效果好了一些，但是感覺(jué)一旦顆粒小了，過(guò)濾就太難了，我想降低磺化時(shí)間來(lái)降低磺化度，從而減少溶脹應(yīng)該是解決方法。還打算改用機(jī)械攪拌，增加流液速度來(lái)試試，希望能有好的結(jié)果！感謝幫助！明天用電腦給您評(píng)分送幣……謝謝，做出問(wèn)題再厚臉皮求助您了！

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12樓2016-11-16 00:20:21

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古月圣火

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還有個(gè)問(wèn)題想到了，我如果把peek的硫酸溶液在加入去離子之前就先把燒瓶放在冰上終止反應(yīng)，那就完全沒(méi)有必要滴加的時(shí)候用冰水浴吧，您覺(jué)得呢

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13樓2016-11-16 00:25:49

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tjuscy

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這個(gè)我還真不敢說(shuō)，就是你說(shuō)的那個(gè)關(guān)于把燒瓶直接放在冰上終止反應(yīng)。

因?yàn)槲矣X(jué)得直接將SPEEK和硫酸的混合液倒入冰浴的水中，可能不止是一個(gè)機(jī)理來(lái)停止反應(yīng)：

就是首先，也是最主要的，是硫酸的濃度降下來(lái)了，為什么要用濃硫酸才能磺化，而不是用 X mol/L的硫酸去溶解PEEK進(jìn)行磺化？這里面一定是有道理的，雖然我們都是跟從其他文獻(xiàn)的方法。

其次，我覺(jué)得才是降低溫度，從反應(yīng)動(dòng)力學(xué)的角度，磺化的反應(yīng)速率降低。外加濃硫酸也不濃了，再不斷攪拌，反應(yīng)最終終止。

因?yàn)槲疫€做過(guò)其他磺化膜，有的實(shí)驗(yàn)就是在室溫溶解高分子，之后在0-10度進(jìn)行磺化反應(yīng)，把裝有高分子+硫酸的燒瓶直接坐在冰里，到0度也并沒(méi)有終止反應(yīng)或結(jié)冰，更沒(méi)有產(chǎn)生白色沉淀，而是緩緩地進(jìn)行反應(yīng)，最后24個(gè)小時(shí)之后磺化度也不錯(cuò)。

我理解你的意思，就是先冷卻，再倒入大量去離子水，把兩個(gè)同時(shí)進(jìn)行的過(guò)程分開。我覺(jué)得你確實(shí)可以試試，我就是說(shuō)了說(shuō)我遇到的一些情況，該試還是試試。

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14樓2016-11-16 04:49:16

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“5g估計(jì)加了得有3個(gè)小時(shí)，后面50℃再反應(yīng)了4-5個(gè)小時(shí)＂

根據(jù)你的描述，加上我之前的經(jīng)驗(yàn)，磺化度應(yīng)該差不多在40%上下。符合你30-50%磺化度的要求。

我覺(jué)得你其實(shí)可以完全嘗試在室溫下進(jìn)行長(zhǎng)時(shí)間干燥，完全不用熱爐子，兩天到三天左右，你是一定會(huì)得到固體SPEEK的，就是時(shí)間長(zhǎng)一點(diǎn)，你用一周末去干燥是應(yīng)該夠了的，比如你周三周四連合成帶過(guò)濾，周五周六周日干燥。這是你要做的第一步，這么做起碼不至于你的產(chǎn)物天天是紅黃湯子，你會(huì)得到SPEEK固體。

之后你們是電化學(xué)組，所以在你得到固體之后，你應(yīng)該想辦法測(cè)出來(lái)磺化度，你測(cè)不出來(lái)磺化度，就不知道下一步該怎么改進(jìn)實(shí)驗(yàn)參數(shù)。NMR的方法可以，微元素分析的方法也可以。如果你嫌貴的話，可以直接用溶劑鑄膜，在電化學(xué)組，很容易測(cè)定膜電導(dǎo)(阻抗譜)或者吸水率（干濕膜重量變化），也或者用滴定法測(cè)出IEC（離子交換容），再和文獻(xiàn)對(duì)照，有一個(gè)參數(shù)其實(shí)就可以大概確定磺化度的。

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15樓2016-11-16 05:00:17

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粉料還是粒料？

粒料的話，30℃，機(jī)械攪拌，達(dá)到溶解的時(shí)間應(yīng)該是12h左右，這個(gè)時(shí)候就可以倒出來(lái)了，磺化度比較低，但是能夠溶解了，力學(xué)性能也比較好。想要磺化度高一點(diǎn)，60℃，3h，完全溶解了，磺化度會(huì)高點(diǎn)。

一定要機(jī)械攪拌，而且先加硫酸，攪拌速度打起來(lái)（300-400rp）之后，再加樹脂，不然容易結(jié)塊。加料反應(yīng)過(guò)程中速度不能停，最好也不要變動(dòng)。

后處理，先邊攪拌邊倒到水里，泡一個(gè)晚上。然后水倒掉，換三次水。我做的多時(shí)候一般換到第二遍水之后每次換水都是直接帶手套把樹脂里面的水攥干再加水。

洗干凈的樹脂放在室溫下晾到水分差不多干了，60度烘到基本干燥，再升溫到80度過(guò)夜。直接八十度很容易烘成水。

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古月圣火

16樓2016-11-16 09:25:26

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不用抽濾，直接布氏漏斗不加濾紙漏就行了，乳白色的水里面看上去很多樹脂，其實(shí)少得可憐，濾紙都鋪不滿。我做的多的時(shí)候直接上紗網(wǎng)袋，跟洗菜似地洗

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17樓2016-11-16 09:29:39

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嗯嗯，我也這么覺(jué)得，乳濁液里面的產(chǎn)物很少，主要的還是比較大的沉淀物，但是感覺(jué)有個(gè)問(wèn)題就是沉淀物打了很容易就包裹硫酸和水在里頭，導(dǎo)致干燥的時(shí)候再次溶解，兄臺(tái)您怎么解決這個(gè)問(wèn)題的呢，遇到過(guò)嗎

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18樓2016-11-16 09:45:55

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引用回帖:

17樓: Originally posted by 山靈 at 2016-11-16 09:29:39
不用抽濾，直接布氏漏斗不加濾紙漏就行了，乳白色的水里面看上去很多樹脂，其實(shí)少得可憐，濾紙都鋪不滿。我做的多的時(shí)候直接上紗網(wǎng)袋，跟洗菜似地洗

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19樓2016-11-16 09:46:14

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引用回帖:

16樓: Originally posted by 山靈 at 2016-11-16 09:25:26
粉料還是粒料？

粒料的話，30℃，機(jī)械攪拌，達(dá)到溶解的時(shí)間應(yīng)該是12h左右，這個(gè)時(shí)候就可以倒出來(lái)了，磺化度比較低，但是能夠溶解了，力學(xué)性能也比較好。想要磺化度高一點(diǎn)，60℃，3h，完全溶解了，磺化度會(huì)高點(diǎn)。 ...

感謝兄臺(tái)的耐心回復(fù)，現(xiàn)在才看到您的回復(fù)，之前手機(jī)沒(méi)看到，我用的是粒料，慢點(diǎn)加的化基本5g三個(gè)小時(shí)的樣子加完溶解，用的是磁力攪拌，反應(yīng)3個(gè)小時(shí)的樣子，這個(gè)時(shí)候磺化度應(yīng)該不低，也沒(méi)測(cè)過(guò)不知道您的經(jīng)驗(yàn)?zāi)苡卸嗌倌�。您說(shuō)的很對(duì)，我直接80℃烘基本就是水了，現(xiàn)在后處理的時(shí)候用機(jī)械攪拌邊攪邊加，得到的不再是球粒了，而是一條條的了，但是我感覺(jué)還是不夠好。

至于您說(shuō)的第二遍直接用手去捏，這樣能捏干凈嗎，您的樣品是樹脂里面只有水，還是誰(shuí)可能有硫酸呢，因?yàn)槲矣X(jué)得樹脂里面應(yīng)該會(huì)有硫酸的，干燥完之后感覺(jué)變黃了，頭疼，不知道硫酸怎么除掉，如果是干凈的應(yīng)該最后樣品是白色的吧。

覺(jué)得您的干燥方法比較靠譜，下次試試，總之謝謝您。

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20樓2016-11-16 18:36:23

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