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古月圣火新蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
磺化聚醚醚酮的制備 已有3人參與
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| 求助！本人剛接觸聚醚醚酮的磺化，實(shí)驗(yàn)合成步驟上完全按照文獻(xiàn)上的5g PEEK加100mL濃硫酸，緩慢加入磁力攪拌，最后得到了均一的黃色溶液，再滴加到攪拌的冰水混合浴中，形成一顆顆的白色球粒，水洗至中性后，干燥發(fā)現(xiàn)球粒里面還是有很多硫酸和水。想請(qǐng)教下大家我的實(shí)驗(yàn)?zāi)睦锍霈F(xiàn)問(wèn)題，怎么才能不形成球粒，或者怎樣才能清洗干凈硫酸呢？請(qǐng)大家賜教啊啊啊 |
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 磺化聚醚醚酮的制備 |
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古月圣火2樓2016-11-14 16:30:55
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28樓2017-05-15 19:23:04
古月圣火
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4樓2016-11-14 19:03:43
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5樓2016-11-14 21:48:26
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【答案】應(yīng)助回帖
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感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
wgs8136: 金幣+1 2016-11-15 08:32:14
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wgs8136: 金幣+1 2016-11-15 08:32:14
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我是做過(guò)PEEK磺化的，我和你的過(guò)程基本上是一樣的，但是我的顏色可能是偏紅色，不只是黃色那么淺。 球粒的情況我也遇到過(guò)，不過(guò)我不理解為什么水洗到中性了，球粒里面還有硫酸呢？這個(gè)是怎么得出的結(jié)論呢？是用干燥的球粒做檢測(cè)發(fā)現(xiàn)硫酸的特征基團(tuán)了嗎？ 我就是洗到中性了就干燥去了，磺化程度越大，水洗的時(shí)候溶于水的成分就越多，再反反復(fù)復(fù)的洗，形成凝絮狀倒不奇怪。 |
6樓2016-11-15 00:22:59
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感謝耐心解答，顏peek的硫酸溶液確實(shí)偏紅色，是我自己描述不到位，緩慢加peek，5g估計(jì)加了得有3個(gè)小時(shí)，后面50℃再反應(yīng)了4-5個(gè)小時(shí) ，沒(méi)有得到好的樣品，所以沒(méi)去做核磁，不知道是不是因?yàn)榛腔吡�，太容易溶脹了。判斷球粒里面有硫酸，一方面是球比較松，用手捏都能捏出溶劑，一方面把球洗到中性后，80℃干燥過(guò)程中發(fā)現(xiàn)變成粘稠液了，變回了黃黃的顏色，測(cè)ph又變成了強(qiáng)酸，所以推測(cè)球粒面除了水還有硫酸，我現(xiàn)在再想是不是不應(yīng)該讓他形成球粒，是不是不應(yīng)該滴加到冰水中呢，您覺(jué)得如何， 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
7樓2016-11-15 00:56:54
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8樓2016-11-15 00:58:52
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10樓2016-11-15 12:36:33
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