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古月圣火新蟲 (正式寫手)
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[求助]
磺化聚醚醚酮的制備 已有3人參與
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| 求助!本人剛接觸聚醚醚酮的磺化,實(shí)驗(yàn)合成步驟上完全按照文獻(xiàn)上的5g PEEK加100mL濃硫酸,緩慢加入磁力攪拌,最后得到了均一的黃色溶液,再滴加到攪拌的冰水混合浴中,形成一顆顆的白色球粒,水洗至中性后,干燥發(fā)現(xiàn)球粒里面還是有很多硫酸和水。想請(qǐng)教下大家我的實(shí)驗(yàn)?zāi)睦锍霈F(xiàn)問題,怎么才能不形成球粒,或者怎樣才能清洗干凈硫酸呢?請(qǐng)大家賜教啊啊啊 |
磺化聚醚醚酮的制備 |

專家顧問 (職業(yè)作家)
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專家經(jīng)驗(yàn): +443 |

金蟲 (小有名氣)
新蟲 (正式寫手)

鐵桿木蟲 (小有名氣)
新蟲 (正式寫手)

鐵桿木蟲 (小有名氣)
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我是做過PEEK磺化的,我和你的過程基本上是一樣的,但是我的顏色可能是偏紅色,不只是黃色那么淺。 球粒的情況我也遇到過,不過我不理解為什么水洗到中性了,球粒里面還有硫酸呢?這個(gè)是怎么得出的結(jié)論呢?是用干燥的球粒做檢測(cè)發(fā)現(xiàn)硫酸的特征基團(tuán)了嗎? 我就是洗到中性了就干燥去了,磺化程度越大,水洗的時(shí)候溶于水的成分就越多,再反反復(fù)復(fù)的洗,形成凝絮狀倒不奇怪。 |
新蟲 (正式寫手)
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感謝耐心解答,顏peek的硫酸溶液確實(shí)偏紅色,是我自己描述不到位,緩慢加peek,5g估計(jì)加了得有3個(gè)小時(shí),后面50℃再反應(yīng)了4-5個(gè)小時(shí) ,沒有得到好的樣品,所以沒去做核磁,不知道是不是因?yàn)榛腔吡,太容易溶脹了。判斷球粒里面有硫酸,一方面是球比較松,用手捏都能捏出溶劑,一方面把球洗到中性后,80℃干燥過程中發(fā)現(xiàn)變成粘稠液了,變回了黃黃的顏色,測(cè)ph又變成了強(qiáng)酸,所以推測(cè)球粒面除了水還有硫酸,我現(xiàn)在再想是不是不應(yīng)該讓他形成球粒,是不是不應(yīng)該滴加到冰水中呢,您覺得如何, 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |

新蟲 (正式寫手)

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