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cghfdjkj新蟲 (初入文壇)
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[求助]
高效液相色譜 已有1人參與
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求助各位大神 按照藥典方法的條件檢測(cè)氫溴酸東莨菪堿 色譜柱C18 4.6mm*250mm，5微米，流動(dòng)相為乙腈比磷酸鹽緩沖液1：2，磷酸鹽緩沖液配制為500mL水加無(wú)水磷酸鈉7.74g，加十二烷基硫酸鈉2.52g，標(biāo)品用流動(dòng)相溶解，流速1mL/min,紫外檢測(cè)216nm，標(biāo)品按藥典二部鑒別方法鑒別沒有問題，并做了核磁，純度蠻高的，進(jìn)樣后就是如圖的情況，最開始那個(gè)峰是溶劑峰，要的是14min的峰，請(qǐng)各位大神幫忙分析一下可能存在的問題，萬(wàn)分感謝。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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2樓2016-11-23 15:24:47
調(diào)一下流速吧，因?yàn)楹苊黠@峰分不開呀！還有就是平衡時(shí)間不夠長(zhǎng)，以至于上次實(shí)驗(yàn)的峰沒完全出來(lái)……分離效果不好。實(shí)在不行抽抽泵試試，別經(jīng)常抽 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2016-11-23 15:33:00
cghfdjkj
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色譜柱我平衡到基線平穩(wěn)過20min就進(jìn)樣了 ，多長(zhǎng)時(shí)間算比較長(zhǎng)呢？標(biāo)品我是按藥典說(shuō)的用流動(dòng)相溶解的 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2016-11-23 15:35:36
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5樓2016-11-23 16:21:52
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廢液在里面沒完全排出來(lái)，機(jī)器就代不動(dòng)，跟純不純關(guān)系不是很大我覺得，因?yàn)槟莻�(gè)流動(dòng)相中的離子也能堵住柱子，所以，得打開泵，有按鈕的按依次A.B.C.D按鈕，要是沒有按鈕就得一邊沖機(jī)子一邊用針管對(duì)準(zhǔn)抽泵，以至于泵壓力減小 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
6樓2016-11-23 16:26:37
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7樓2016-11-23 18:18:42
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