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onebird19木蟲 (小有名氣)
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實施例2 將三氯氧磷6毫升、水0.66毫升和吡啶6毫升于含有150毫克干燥鹽酸的乙腈溶液10毫升當(dāng)中混合，保持該混合液0~2℃的同時將鳥苷4.2克加入其中。反應(yīng)4小時后，將反應(yīng)液投入150毫升冷水中進(jìn)行水解（全部磷酸化率98%，5'-鳥苷酸生成率94%）。以下操作與實施例1完全相同，得到5.8克5'-鳥苷酸鈉（純度96%）。 實施例3 將三氯氧磷12毫升、水1.4毫升和α-甲基吡啶14.1毫升于含有200毫克干燥鹽酸的乙腈溶液30毫升當(dāng)中混合，保持該混合液-5~0℃，攪拌的同時將肌苷4.0克加入其中。反應(yīng)2小時后，將反應(yīng)液投入300毫升冰水中進(jìn)行水解（全部磷酸化率98.5%，5'-肌苷酸生成率97.5%）。水解液通過填充了300毫升粒狀活性炭的柱子，核苷酸吸附在活性炭上，用稀鹽酸洗后用2.8%氨、10%甲醇和水組成的混合液洗脫。濃縮收集的洗脫液，除去甲醇和氨后用氫氧化鈉調(diào)至pH7.6，再次濃縮，之后加甲醇，冷室靜置過夜。過濾收集析出的結(jié)晶，減壓干燥，得到11.5克5'-肌苷酸鈉結(jié)晶（純度98%）。 實施例5 除了用3.7克胞苷代替鳥苷之外，其余與實施例2完全相同進(jìn)行反應(yīng)，反應(yīng)液按實施例3同樣的方法用粒狀活性炭進(jìn)行精制，得到10.5克5'-胞苷酸鈉（純度95.5%）。 |
2樓2016-12-01 08:32:46
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