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[求助]
水熱合成的無(wú)機(jī)納米顆粒的粒徑分布很不均勻，有可能是什么原因造成的
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請(qǐng)教各位合成大神，最近在用水熱法合成一種無(wú)機(jī)納米球，但得到的納米顆粒的粒徑分布十分不均勻，有大有小，如附件插圖所示。請(qǐng)問(wèn)合成大神這有可能是什么原因造成的？合成過(guò)程大致如下：A溶液提供我這種目標(biāo)無(wú)機(jī)化合物的陽(yáng)離子，并加入了PVP，B溶液提供這種無(wú)機(jī)化合物的陰離子，在劇烈攪拌條件下，將B溶液迅速倒入A溶液中，加入瞬間，混合溶液會(huì)變渾濁，但又立即變?yōu)辄S色透明溶液，室溫下攪拌15 min，轉(zhuǎn)移到50 ml反應(yīng)釜中，然后以2度每分鐘的速率升到80度，并在80 C下攪拌反應(yīng)1 h，冷卻至室溫后得到乳白色懸濁液，即圖示無(wú)機(jī)納米顆粒（XRD和EDS已經(jīng)驗(yàn)證為目標(biāo)產(chǎn)物）。延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間到12h的話也已經(jīng)證明粒徑仍然大小不一，排除奧斯瓦爾德熟化。大神們認(rèn)為問(wèn)題可能出在哪兒？我覺(jué)得納米顆粒粒徑均一性的控制應(yīng)該可能主要在成核階段，難道B溶液快速加入A溶液的瞬間就已經(jīng)成核并且產(chǎn)生粒徑大小不等的納米晶，還是由于升溫過(guò)程速率太慢（設(shè)備最高就是2度每分），使部分納米顆粒發(fā)生長(zhǎng)大，請(qǐng)大家給出建議和自己的想法，我嘗試調(diào)整一下后續(xù)實(shí)驗(yàn)找出粒徑大小不一原因 3-1.png |
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很多因素都會(huì)形象均勻度，樓主要多嘗試，比如說(shuō)滴加方式可以改為滴注，攪拌速度也會(huì)有影響。還有你這個(gè)一定要在反應(yīng)釜中嗎，80℃水浴也可以達(dá)到。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
2樓2016-12-15 07:51:47
ouyangincqu
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3樓2016-12-15 08:56:51
haohao89
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4樓2016-12-15 11:09:08
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8樓2016-12-15 11:31:51
happy歸來(lái)兮
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9樓2016-12-18 13:05:15
請(qǐng)問(wèn)應(yīng)該如何控制成核速度或者反應(yīng)速度的呀，你是怎么控制參數(shù)的，請(qǐng)指教一下，多謝啦 10樓2016-12-18 13:32:38
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