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Preparation of 1H-[1,2,3] triazole 1 -Benzyl- 1 H-[1,2,3] triazole (125 Kgs, obtained in the Example 1) in isopropyl alcohol (500 Lts) was hydrogenated with 3.75 Kgs of 5 percent Pd-C under a pressure of 20-25 Kgs at 1 10°C for 10 to 12 hours. At end of the reaction, benzyl triazole content was 1.66 percent and triazole content was 98.34 percent. The reaction mass was cooled to room temperature and filtered Pd-C through hyflo bed and washed the bed with isopropanol (100 Lts). Distilled off the solvent under vacuum completely to obtain the crude product, 1H-[1,2,3] triazole (78 Kgs). The crude material, thus obtained, was purified by high vacuum distillation (2-5mm) and collected the pure title compound (38 - 42 Kgs) at vapor temperature (80 - 83°C). 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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【答案】應助回帖
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感謝參與，應助指數(shù) +1
吉吉小木: 金幣+8, ★★★很有幫助 2017-01-07 19:11:34
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1H - [ 1,2,3]三唑的制備 110℃中20-25公斤壓力下， 1 -芐基- 1 H - [ 1,2,3]三唑（125公斤,實例1中得到的）于異丙醇( 500升）中用3.75公斤5 % Pd - C進行氫化 10到12小時。反應結(jié)束時芐基三唑含量為1.66 %，三唑三唑含量為98.34 %。反應物料放冷至室溫（100升）再經(jīng)流化床過濾并用異丙醇（100升）洗流化床。真空徹底蒸出溶劑，得到1H - [ 1,2,3]三唑( 78公斤）粗產(chǎn)物。通過高真空蒸餾(2-5mm)精制上述得到的粗品并于蒸汽溫度（80-83℃）收集純的題述化合物（38 - 42公斤）。 |
2樓2017-01-07 15:41:35
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