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蛋黃卵磷脂重金屬檢測 已有1人參與
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蛋黃卵磷脂重金屬檢測 立即回復(fù)收藏 采用中國藥典2015的方法,稱量磷脂2g,先緩緩加熱至炭化,加硝酸2ml,加熱至干,再加硫酸2ml,加熱至完全炭化,馬弗爐550度灼燒灰化,6個小時不能完全灰化。嘗試過延長灰化時間,灰化10小時也不行;提高灰化溫度到600度,也不能完全灰化;考慮第一步炭化后與硝酸、硫酸等接觸不充分,用硝酸先潤濕樣品再炭化,炭化后確實(shí)疏松,體積增大,再加硫酸完全炭化,600度灰化,仍然是不能完全灰化。不知道是什么原因做不出來了,請大家給點(diǎn)建議,F(xiàn)在自己唯一懷疑點(diǎn)是坩堝的問題,想試試鉑坩堝。但是網(wǎng)上查詢鉑坩堝,含磷樣品與鉑反應(yīng)產(chǎn)生磷化鉑,對坩堝有損害,怎么搞? 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
至尊木蟲 (知名作家)
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2樓: Originally posted by 青春豆芽 at 2017-02-13 14:50:39 使勁加硝酸 初始量提高到兩倍過,灰化一段時間再加一倍硝酸也試過,不行。還有沒有其他的方法 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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4樓: Originally posted by chuanqi_snk at 2017-02-17 13:06:43 首先,含磷的化合物不建議使用熾灼殘渣法做重金屬檢測的預(yù)處理,除了樓主說的含磷樣品與鉑反應(yīng)產(chǎn)生磷化鉑,對鉑坩堝有損害; 其次,關(guān)鍵是形成的不揮發(fā)含磷復(fù)鹽,導(dǎo)致熾灼不盡,導(dǎo)致最后無法準(zhǔn)確定量,而且也無法區(qū) ... 是啊,我也覺得,藥典上這種輔料就是這種方法,真不知道當(dāng)時怎么寫上去的。我試過鉑坩堝,沒有發(fā)生腐蝕,但是同樣灰化不完 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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