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fjtony163: 翻譯EPI+1, 代發(fā) 2017-02-19 12:37:16
| 攪拌下于10℃中用2小時時間將92克(0.53摩爾)4-氯-2-苯胺于450克甲苯中的溶液滴加到由90克(0.9摩爾)光氣于250克甲苯中組成的溶液當(dāng)中。同時將另外的80克(0.8摩爾)光氣導(dǎo)入反應(yīng)混合物中。加料完成后攪拌并在2小時之內(nèi)將反應(yīng)混合物的溫度提高至105℃。與此同時在第一個小時之內(nèi)再導(dǎo)入20克(0.2摩爾)光氣。在于水中的活性炭存在下收集加熱期間逸出的氣體，通過添加苛性鈉溶液調(diào)pH值至8以上。100℃回流下煮沸反應(yīng)混合物之后通過導(dǎo)入一個小時的氮?dú)獬ミ^量的光氣。隨后蒸出250克甲苯，冷卻反應(yīng)混合物至30℃并在攪拌下用90分鐘導(dǎo)入20克(1.17摩爾)氨氣。完成添加之后再攪拌30分鐘。濾出形成的固體物，用40克甲苯洗凈再于50℃中減壓干燥。由這種方法得到111克產(chǎn)物，根椐HPLC分析，該產(chǎn)物由98.3%的4-氯-2-苯基脲組成。計算出相當(dāng)于94.6%的理論收率。 |
2樓2017-01-14 18:12:19
3樓2017-01-14 18:23:42
4樓2017-01-14 18:42:31
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