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yteamoy銀蟲 (小有名氣)
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[求助]
方法確認(rèn)：原子吸收石墨爐法檢測硬脂酸鎂中的鎳（美國藥典），求助！ 已有1人參與
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儀器型號：賽默飛iCE3300原子吸收光譜儀 升溫程序： 干燥： 110℃ 爬坡：10℃/min 維持30s 灰化：1000℃ 爬坡：100℃/min 維持20s 原子化：2500℃ 爬坡：0 維持3s 清洗：2800℃ 爬坡：0 維持3s 進樣量10uL 1、空白：25%硝酸。 2、USP消解方法：稱取硬脂酸鎂0.100g，置高壓消解罐中，加2.5mL，于170℃恒溫消解3小時。 3、基體改進劑：以空白為稀釋液，配制成200mg/ml的磷酸氫二銨和10mg/ml的硬脂酸鎂。 按照美國藥典（USP）的方法配制樣品及樣品加標(biāo)（50%、100%、150%）進行消解，測量吸光度，按標(biāo)準(zhǔn)加入法計算鎳的含量，但是始終不合格（樣品加標(biāo)50%的回收率平均值為90%，樣品加標(biāo)100%的回收率平均值為105%、樣品加標(biāo)150%的回收率平均值為125%），表現(xiàn)為加標(biāo)濃度越高回收率越高。 有沒有制藥行業(yè)的同行啊，求經(jīng)驗��！ |
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yteamoy2樓2017-01-16 09:59:30
zhangyue3012
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3樓2017-01-16 10:09:48
yteamoy
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50%加標(biāo)：S1空白值0.004，供試加標(biāo)值0.111、0.177、0.238，線性Y=0.005079X+0.107833,r=0.999484；S2空白值0.005，供試加標(biāo)值0.112、0.174、0.233，線性Y=0.004839X+0.107500；S3空白值0.005，供試加標(biāo)值0.113、0.175、0.236，線性Y=0.004919X+0.108167,r=0.999978 100%加標(biāo)：S1空白值0.004，供試加標(biāo)值0.180、0.245、0.305，線性Y=0.004999X+0.176833,r=0.999467；S2空白值0.004，供試加標(biāo)值0.174、0.232、0.290，線性Y=0.004639X+0.170000，r=01.00000；S3空白值0.005，供試加標(biāo)值0.238、0.323、0.406，線性Y=0.006719X+0.233333,r=0.999953 150%加標(biāo)：S1空白值0.006，供試加標(biāo)值0.322、0.388、0.458，線性Y=0.005439X+0.315333,r=0.999712；S2空白值0.006，供試加標(biāo)值0.324、0.387、0.462，線性Y=0.005519X+0.316000，r=0.997486；S3空白值0.005，供試加標(biāo)值0.307、0.383、0.439，線性Y=0.005279X+0.305333,r=0.992406 |
4樓2017-01-16 11:43:57
yteamoy
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