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huangpz77鐵蟲 (小有名氣)
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[求助]
做PU合成，測-NCO時(shí)遇到問題，溴酚蘭溶液不是藍(lán)色，求解 已有1人參與
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現(xiàn)在有個疑問：羥值按公式計(jì)算OH（mol)）=m*E/56100，異氰酸酯用量m=(M*E*R*42)/(56100*ω), [E為羥值，M為多元醇投料量，R異氰酸根/羥基摩爾比， 按上面公式取60克N210（羥基112），R=3，異氰酸酯為MDI, m（MDI）=45.05， -NCO的摩爾數(shù)=（45.05/250）*2=0.36，OH（mol)）=0.23這樣計(jì)算對嗎?為何乙二氨丙酮法測-NCO，開始加入溴酚蘭溶液不是藍(lán)色，好奇怪的。 其中二正丁胺甲苯溶液（二正丁胺4.1毫升，甲苯,250毫升），溴酚蘭溶液0.1g酸性非水溶性溴酚蘭溶于20毫升乙醇，定溶到100毫升溶量瓶，乙二胺丙酮法測-NCO也按要求加入各種試劑，取1g樣品，量取25毫升甲苯溶解，再加二正丁胺甲苯溶液搖勻，之后加入溴酚蘭溶液不是藍(lán)色 請高手幫忙：為何出現(xiàn)這種問題？-NCO的摩爾數(shù)和OH（mol)算得對嗎? |
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huangpz77: 金幣+8, ★有幫助, 2 2017-01-18 14:47:07
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NCO含量 1、定義：異氰酸酯含量，聚合多元醇與過量的二異氰酸酯反應(yīng)生成的聚氨酯預(yù)聚體或中間產(chǎn)物中所含的異氰酸酯基。 2、方法原理：聚氨酯預(yù)聚體或中間產(chǎn)物中的異氰酸酯基與過量的二正丁胺在甲苯中反應(yīng)，反應(yīng)完成后，用鹽酸標(biāo)定滴定溶液滴定過量的二正丁胺，其反應(yīng)如下： 異氰酸酯基與二正丁胺反應(yīng)： R-NCO+（C4H9）2NH → RNHCON（C4H9）2 鹽酸與二正丁胺反應(yīng)：（C4H9）2NH+HCl →（C4H9）2NH.HCl 3、分析方法：稱取5%（m/m）的異氰酸酯試樣約0.5-1g，精確至0.0002g，放入250mL的具塞錐形瓶中，不要沾附在瓶頸上，加入無水丙酮5mL，蓋上瓶塞，振搖使試樣完全溶解，也可在加熱板上溫?zé)峒铀偃芙�。用移液管吸�?0mL二正丁胺無水甲苯溶液于錐形瓶中，蓋上瓶塞繼續(xù)振搖15min，然后加入異丙醇100mL，滴入溴酚藍(lán)指示劑2-3滴，用鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液滴定至溶液由藍(lán)色變成黃色。按上述測定的方法同時(shí)進(jìn)行空白試驗(yàn)（即不加固化劑樣品，其余同）。 4、結(jié)果計(jì)算： 異氰酸酯基含量用質(zhì)量百分?jǐn)?shù)表示，由下式計(jì)算： （V1-V2）×c×0.0420×100 （V1-V2）×c×4.2 —————————————— = —————————— m m 式中：V1————空白試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； V2————試樣所消耗鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的體積，mL； c————鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的實(shí)際濃度，mol/L； m————試樣的質(zhì)量，g； 0.0420————與1.00mL鹽酸標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相當(dāng)?shù)模钥吮硎镜漠惽杷狨セ馁|(zhì)量。所得結(jié)果應(yīng)表示至二位小數(shù)。 5、允許差：平行測定的兩個結(jié)果之差不大于0.11%（m/m）NCO。 6、注意事項(xiàng)：測試過程中稱量、取樣要準(zhǔn)確，以減小誤差。 你參考下這個 看哪步出了問題 |
2樓2017-01-18 09:06:32
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