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michaelzang木蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
PEG-CDM合成求助
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大家好！ 最近在合成PEG-CDM,其合成路線如圖。因?yàn)镃DM的結(jié)構(gòu)比較特殊需要做成酰氯后與PEG-NH2反應(yīng)，酰氯與PEG-NH2反應(yīng)中需要縛酸劑，我選用了吡啶（加樣順序?yàn)镻EG-NH2與吡啶溶于DCM中，滴加酰氯，0℃攪拌15min后，轉(zhuǎn)移至室溫繼續(xù)反應(yīng)3h)。但是產(chǎn)物為紅色文獻(xiàn)報(bào)道的棕色不一致，然后我就對(duì)加樣順序予以調(diào)整包括（1. CDM-Cl與吡啶混合然后滴加PEG-NH2，CDM-Cl滴加到PEG-NH2最后吡啶），但是產(chǎn)物顏色還是難以控制。就希望對(duì)存在的問(wèn)題給予提醒與幫助包括順序的問(wèn)題，需要注意的細(xì)節(jié)。最近我在考慮用三乙胺作為縛酸劑不知怎么樣，有一層擔(dān)心就酸酐會(huì)不會(huì)打開(kāi)的問(wèn)題（酸酐還需要參與下一步的反應(yīng)）。 謝謝大家！ michael zang untitled.png |
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