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stantontang金蟲 (小有名氣)
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[求助]
GC/MS內(nèi)標(biāo)法測(cè)量混合物 已有1人參與
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關(guān)于我對(duì)內(nèi)標(biāo)法的了解，各位前輩看看對(duì)不對(duì) 標(biāo)樣的配制，配制不同濃度的混合標(biāo)樣，每種濃度加入同濃度的內(nèi)標(biāo)物。 以標(biāo)樣濃度和標(biāo)樣峰面積與內(nèi)標(biāo)峰面積的比值做回歸曲線。 樣品同樣加與標(biāo)樣相同的內(nèi)標(biāo)物，得出樣品峰面積與內(nèi)標(biāo)物峰面積比值，帶入計(jì)算樣品濃度。 我有兩點(diǎn)疑問 1.如何確定每種峰對(duì)應(yīng)的物質(zhì)是什么？即使我有標(biāo)樣但是是混合進(jìn)樣的。是不是每個(gè)單獨(dú)的標(biāo)樣都要測(cè)一遍，確定出峰時(shí)間啊 2.這樣測(cè)量方法和外標(biāo)法有多大差別？如果內(nèi)標(biāo)物加的不準(zhǔn)最后測(cè)量結(jié)果偏差也很大吧 請(qǐng)各位前輩指教 |
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我們用內(nèi)標(biāo)法一般都是以目標(biāo)物濃度和內(nèi)標(biāo)濃度的比值為橫坐標(biāo)，以目標(biāo)物響應(yīng)和內(nèi)標(biāo)物響應(yīng)的比值為縱坐標(biāo)擬合曲線。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
2樓2017-02-23 08:59:03
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你要確定每種峰對(duì)應(yīng)的物質(zhì)，可以通過查文獻(xiàn)，一般來說固定型號(hào)的色譜柱，其出峰順序是不變的，同時(shí)借助MS的定性能力也可以進(jìn)行一部分的判斷，但是如果兩個(gè)物質(zhì)具有相同的碎片離子，你就只有通過進(jìn)單標(biāo)來判斷了。 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
3樓2017-02-23 09:03:03
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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每一種峰對(duì)應(yīng)的物質(zhì)可以先通過MS確定，如果譜庫中沒有或者幾個(gè)標(biāo)準(zhǔn)物相似，可以通過打單標(biāo)。 外標(biāo)法需要精確控制樣品最終的體積。內(nèi)標(biāo)法的一個(gè)好處是不用精確控制樣品體積，另外一個(gè)好處是可以校準(zhǔn)樣品制樣過程的誤差（萃取，濃縮等），對(duì)于不穩(wěn)定物質(zhì)測(cè)量也有校準(zhǔn)效果（這個(gè)時(shí)候的內(nèi)標(biāo)要與目標(biāo)物類似）。 內(nèi)標(biāo)物加的不準(zhǔn)偏差肯定很大，正常用進(jìn)樣針加誤差應(yīng)該不超過1%。 |
4樓2017-02-23 09:46:50
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