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ZT2015金蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
帶有多-OH的聚碳酸酯的催化酯化問(wèn)題，求教 已有1人參與
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各位蟲(chóng)友，大家好。本人在合成圖片（或文件）中的mPEG-PHTMC-VE, 一直不成功，查文獻(xiàn)也找不到合適的解決辦法，望蟲(chóng)友指點(diǎn)迷津，必有重謝。 該合成共有三步，前兩步已順利合成，就是第三步總是出現(xiàn)聚碳酸酯（PHTMC）斷裂問(wèn)題，問(wèn)題如下： 1，使用常用催化劑EDCI/DMAP, EDC/HOBT, DCC/DMAP, EDCI/DMAP/三乙胺, HATU/三乙胺，PyBOP, SOCl2/TEA等均出現(xiàn)聚碳酸酯的斷裂，即核磁氫譜中PHTMC部分的特征譜幾乎完全消失。 2，經(jīng)反復(fù)試驗(yàn)，推斷可能是堿性問(wèn)題導(dǎo)致的斷裂。 3. 如果不加DMAP、三乙胺等堿性催化劑，反應(yīng)物在溶劑中呈渾濁狀態(tài)，后處理無(wú)法得到想要的產(chǎn)物。 特向蟲(chóng)友們求教，是否有別的催化劑（酸性的？）或操作方法可供選擇，有能提供寶貴意見(jiàn)者，再追加金幣，謝謝大家  。351678973098710940.jpg |
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2017-03-02 21:21:11, 226.56 K
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5樓2017-10-12 20:12:27
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