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[求助]
超支化縮水甘油醚表征問題 已有1人參與
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求助表征問題，本人利用超支化分子攜帶單雜原子，用的是酚羥基作為支化點(diǎn)，縮水甘油作為支化單元，分子量根據(jù)nmr估算是60-70 kDa。利用GPC表征，樣品都被吸附到柱子上，PDI值很大，換THF流動(dòng)相的，THF完全不溶解；MALDI-TOF-MS打不出來峰；ESI-MS只能打出來一些小片段，能證明支化單元。 現(xiàn)在審稿人要求：1.證明含有雜原子（P元素），由于磷譜掃不出來峰，所以利用雜原子相連的芳香環(huán)氫作為標(biāo)記物，是否完全可信？ 2. MALDI-TOF是不是可以測試出分子量在60-70 kDa大分子分子量嗎？我找到的文獻(xiàn)分子量都遠(yuǎn)低于這個(gè)數(shù)值。 3. 超支化聚合物的合成自縮聚反應(yīng)應(yīng)該是存在的，但根據(jù)文獻(xiàn)報(bào)道，采用緩慢滴加策略可以大幅度減少自縮聚反應(yīng)。怎么去證明自縮聚產(chǎn)物的比例？ 4. 除了小腳散射構(gòu)建標(biāo)準(zhǔn)曲線外，怎么去建立超支化縮水甘油醚的重均分子量標(biāo)準(zhǔn)曲線，數(shù)均分子量怎么精確獲得？畢竟只是做一個(gè)測試，買一個(gè)新的柱子不現(xiàn)實(shí)。 |
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xiaoLifeiD
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【答案】應(yīng)助回帖
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
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雜原子的話做個(gè)元素分析就好了。分子量的話外送到可以測試的單位測一下吧。用連有粘度檢測器的GPC是可以表征高分子支化程度的 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
2樓2017-03-13 22:57:08
3樓2017-03-14 07:27:14
xiaoLifeiD
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★
wuhaigang(費(fèi)姚永芬代發(fā)): 金幣+5, 辛苦了 2017-03-22 11:26:07
wuhaigang(費(fèi)姚永芬代發(fā)): 金幣+5, 辛苦了 2017-03-22 11:26:07
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XRF應(yīng)該千分之一以上就可以測到，沒有就外送吧 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
4樓2017-03-14 07:40:49
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