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nieli銀蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
高效液相色譜重復(fù)性問(wèn)題 已有4人參與
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各位蟲(chóng)友，我最近在用高效液相色譜測(cè)鹽酸土霉素準(zhǔn)品時(shí)，同一濃度連進(jìn)6針，峰面積相差很大，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差達(dá)到16％，保留時(shí)間幾乎不變，有沒(méi)有遇到這類(lèi)問(wèn)題的蟲(chóng)友，請(qǐng)教下是什么原因啊？萬(wàn)分感謝~改流動(dòng)相組成、波長(zhǎng)、換柱子還是有這種問(wèn)題(ps：有定量環(huán)，可以排除進(jìn)樣量不一樣的情況；用同一臺(tái)液相測(cè)別的物質(zhì)，重現(xiàn)性較好，相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在1％，說(shuō)明儀器和人為操作應(yīng)該也沒(méi)問(wèn)題) @學(xué)術(shù)巨星 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
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liyufeiyong
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分析一下，你的標(biāo)準(zhǔn)品是否降解？你的對(duì)照品面積是怎么變化的，有數(shù)據(jù)么？ 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
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2樓2017-03-24 19:30:11
木易十日十月
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3樓2017-03-24 20:44:20
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保留時(shí)間不變說(shuō)明流量穩(wěn)定，多從進(jìn)樣系統(tǒng)找問(wèn)題，進(jìn)樣器流路氣泡，密封泄露，等等 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
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7樓2017-03-24 22:36:16
木易十日十月
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【答案】應(yīng)助回帖
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建議檢查下進(jìn)樣方法。什么品牌的進(jìn)樣器?是否帶空氣隔離?樣品粘度高嗎?有定量環(huán)，那你是手動(dòng)進(jìn)樣，滿(mǎn)環(huán)?自動(dòng)進(jìn)樣是滿(mǎn)環(huán)進(jìn)樣?滿(mǎn)環(huán)進(jìn)樣一般不會(huì)超高1%如果是部分進(jìn)樣是有一定誤差但不應(yīng)該超過(guò)6%，通常應(yīng)確保在3%一下否則數(shù)據(jù)不夠可信。 這個(gè)不行再考慮其它，如果你懷疑色譜柱可以找一跟好的試一下。 [ 發(fā)自手機(jī)版 http://www.gaoyang168.com/3g ] |
8樓2017-03-24 23:01:26
木易十日十月
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9樓2017-03-24 23:08:11
忍冬1018
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10樓2017-03-25 08:59:29
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保留值一樣說(shuō)明物質(zhì)組成沒(méi)有變，但是峰面積定量分析相差那么多，應(yīng)該是溶液不均勻 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
17樓2017-03-27 07:15:13
忍冬1018
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20樓2017-03-27 11:04:45
llw1986
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22樓2017-03-28 10:21:26
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nieli
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標(biāo)準(zhǔn)品性質(zhì)挺穩(wěn)定的，標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液放冰箱避光保存。峰面積幾乎都是第一針最大，第二針最小，往后幾針在它們兩個(gè)值的之間波動(dòng)，第一針?lè)迕娣e是第二針的大約1.3倍 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
5樓2017-03-24 22:06:34
nieli
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響應(yīng)值在60多萬(wàn)，濃度不算高也不算低，峰形有點(diǎn)拖尾。請(qǐng)問(wèn)樣品用超聲脫氣后的超純水溶解的，應(yīng)該沒(méi)氣泡 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
6樓2017-03-24 22:11:13
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