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HPLC反應(yīng)物峰面積莫名變大,求助
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| 情況是這樣的。我是在HPLC上用內(nèi)標(biāo)法做的標(biāo)準(zhǔn)曲線,行縱坐標(biāo)分別為面積比和摩爾濃度比,也就是說(shuō)當(dāng)反應(yīng)物和內(nèi)標(biāo)物等摩爾量時(shí),反應(yīng)物對(duì)內(nèi)標(biāo)物的峰面積比值達(dá)到最大值,但是反應(yīng)前檢測(cè)物料沒有問題,封面積正常,但是反應(yīng)后,反應(yīng)物對(duì)內(nèi)標(biāo)物面積明顯變大很多,做了空白實(shí)驗(yàn),只有氫氣,還有溶劑,GC-MS,NMR分析后均未找到其他產(chǎn)物產(chǎn)生,因?yàn)槲业姆磻?yīng)物和內(nèi)標(biāo)物都有苯環(huán),所以核磁上就只有反應(yīng)物和內(nèi)標(biāo)的峰,所以跪求大神指點(diǎn),做了很多組了,基本排除實(shí)驗(yàn)誤差!為何未有新的東西產(chǎn)生的情況下,升溫?cái)嚢?小時(shí)后峰面積無(wú)辜變大。 |
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