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紅蓮公爵新蟲 (初入文壇)
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[求助]
聚苯乙烯微球制備與表征實(shí)驗(yàn)做出來分離不出來 已有2人參與
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用無皂乳液聚合做的聚苯乙烯微球,大體上配比是:90ml蒸餾水加10ml苯乙烯,氮?dú)庀聰嚢杈鶆蚝螅渭?0ml含0.026g過硫酸鉀的溶液。然后水浴加熱升到45度待一小時,再升到70度反應(yīng)三小時左右。做出來后,11000rpm離心20min,結(jié)果水在下面產(chǎn)物在上面!!現(xiàn)在卡住了,哪個大神給個方案解決一下啊。我現(xiàn)在伸滴管下去抽水再用乙醇漂洗,可是浪費(fèi)啊,本來產(chǎn)量就不高,都不夠我做檢測的了,比表面積測定要好多的,我就提出來一手指肚大小多點(diǎn)。。。而且烘干研磨還生電,都粘在研缽不下來,本來就不夠。。。 @流浪南昌 @bionics @初次見面 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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新蟲 (初入文壇)
鐵桿木蟲 (著名寫手)
滄海一粟,浩宇星塵
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產(chǎn)物在上,水在下,就是因?yàn)榫酆线^程中體系熱力學(xué)不穩(wěn)定,具體兩方面原因: 1 體系并不是穩(wěn)定的非均相聚合,在聚合過程中還是出現(xiàn)了油水分相的情況。乳化劑或分散劑的量不夠,或者選擇的種類不合適; 2 聚合反應(yīng)不充分,苯乙烯對聚苯乙烯有溶脹,導(dǎo)致密度低上浮,然后發(fā)生苯乙烯均相聚合(帶著自由基的苯乙烯單體繼而引發(fā)上層苯乙烯) 解決辦法:換乳化劑種類或者增加用量,升溫乳化過程適當(dāng)縮短,提高攪拌轉(zhuǎn)速,引發(fā)劑加入后聚合反應(yīng)升溫要快,溫度要稍低些 |

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