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小木蟲論壇-學術(shù)科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 無機/物化 » 無機化學 » 熱重分析求助
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天亮才說晚安新蟲 (小有名氣)
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[求助]
熱重分析求助 已有1人參與
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第一次測熱重，不太懂得分析，樣品是樣品是AgNO3/TiO2/H3PO4·(WO3)12·xH2O，有沒有人幫忙分析一下呢，感激不盡 DTA-DSC.jpg |
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冰點降溫
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我來嘗試一下提供意見吧，沒有辦法具體分析 1、求助熱重分析，首先應(yīng)明確自己做熱重試驗的目的，你是為了測什么而做了熱重？你想從熱重分析中得到你所用材料的什么信息？ 2、你的材料是一個混合物還是一個特殊結(jié)構(gòu)的材料呢？各成分之間大致的比例是多少？ 3、你需要了解一下你的這個材料在加熱過程中是否會發(fā)生互相之間的化學反應(yīng)呢？ 4、你的熱重分析氣氛是什么呢？ 基于以上幾個問題，尤其是第一個問題，你應(yīng)該有針對性的進行熱重分析。 比如： 1、首先了解你的材料中各個成分的基本物理性質(zhì)：熔點、沸點、分解溫度、相變溫度等； 2、材料在加熱過程中是否有發(fā)生反應(yīng)的可能，如果可能發(fā)生反應(yīng)，是否對你的熱重分析目的不利？ 等等... 針對你的STA測試結(jié)果，個人嘗試揣測其中一部分如下： 1、100℃以下，可以認為可能是你產(chǎn)品存在少量水分引起的失重，不考慮結(jié)晶水的失水，一般結(jié)晶水的失水溫度在100℃之上 2、DSC和DTA的結(jié)果幾乎一致，兩者用一個分析應(yīng)該就足夠了，都是表示在這個過程中的熱效應(yīng) 3、TG分析找平臺，找平臺應(yīng)找到拐點，必要時需要結(jié)TG曲線的導數(shù)曲線進行平臺劃分 4、升溫速率影響熱效應(yīng)溫度的判定，比如過高的升溫速率往往導致熱效應(yīng)溫度向高溫偏移， 5、150℃附近出現(xiàn)吸熱峰（應(yīng)該是吸熱吧？你應(yīng)在熱分析圖上注明吸熱或放熱的方向），此處可以考慮為結(jié)晶水的部分失去，但無法絕對確定（需排除其它物質(zhì)發(fā)生熔化、分解等的可能） 6、查硝酸銀的物理性質(zhì)，會發(fā)生熔化和分解，分解溫度在440℃以上，因此400℃之后的失重平臺和對應(yīng)DSC、DTA的吸熱峰，推測為硝酸銀的分解，可根據(jù)平臺失重數(shù)據(jù)和初始物質(zhì)質(zhì)量推算硝酸銀的含量，當然你有初始物質(zhì)組成成分更好，這可以用來驗證分析熱重結(jié)果 7、根據(jù)6的分析，200多度應(yīng)該有硝酸銀的熔化吸熱峰，是否會和其它熱效應(yīng)重疊或發(fā)生偏離，需根據(jù)你自己的實驗條件確定。 8、H3PO4·(WO3)12·xH2O這個東西受熱會怎么樣我不清楚，為什么還會有磷酸呢？200多度的沸點是否會和硝酸銀的熔點接近呢？ 就分析這么多吧，我也沒有能力繼續(xù)分析下去，你應(yīng)該結(jié)合自己的物質(zhì)進行分析。個人分析結(jié)果，未必準確，僅供參考。 |
2樓2017-04-07 10:23:44
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