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小角X-ray散射：微尺度分析利器 已有7人參與
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在前面的內(nèi)容中，我們介紹了很多有關(guān)XRD的知識。XRD: XRD到底可以做些什么？ | XRD--從理論到實際 | 懂點原理沒什么不好——X射線衍射儀基本構(gòu)造及XRD用于合金結(jié)構(gòu)確定 | 多晶衍射儀的使用以及粉末衍射樣品的制備 | XRD從原始數(shù)據(jù)到圖 （請到公眾號內(nèi)部查看） 今天我們要介紹的是XRD表征技術(shù)的一個近親：小角X-射線散射(Small-angel X-ray scattering, SAXS)，一般在和SAXS進行對比的時候，我們會對普通的XRD表征描述為廣角XRD (WXRD)，這里為了方便理解，我們還是稱其為XRD。 XRD和SAXS的一些異同點 根據(jù)Bragg方程，衍射角與晶格間距的關(guān)系: 在廣角衍射（XRD）的角度范圍內(nèi)能測定的晶格間距為零點幾到幾納米，獲取的是原子尺寸上排列的信息；然而，在一些要求測定幾納米到幾十納米的長周期的物質(zhì)中，如結(jié)晶聚合物，蛋白質(zhì)，有序介孔材料，就要求測定角度縮小到小角范圍，也就是說，要在1-2o內(nèi)測定衍射強度或記錄衍射花樣。 在小角散射儀的光學(xué)系統(tǒng)中，X射線源至式樣的距離和試樣至探測器的距離都遠(yuǎn)遠(yuǎn)大于廣角衍射。 小角散射研究的是靠近入射光附近的信息（2 θ< 5 o），為了使小角散射信息盡可能與入射 光束分開，要求狹縫較細(xì)，光路較長，并具有很好的準(zhǔn)直系統(tǒng)。其散射強度公式為： SAXS用于埃至數(shù)百埃尺度的電子密度不均勻區(qū)的定性和定量分析；系統(tǒng)的電子密度起伏（Δp）決定其小角散射的強弱；相關(guān)函數(shù)γ（r）決定著散射強度的分布。在SAXS圖譜中，橫坐標(biāo)為散射矢量（q = 4πsinθ / λ）；縱坐標(biāo)為其強度。 SAXS能夠做什么？ 1. 聚合物顆粒大小極其分布，高分子的質(zhì)量，形狀； 在高分子化學(xué)領(lǐng)域，SAXS來測定聚合物或者自組裝體的回轉(zhuǎn)半徑（Rg）。Rg是一個能表征以顆粒中心周圍的質(zhì)量分布的量。比如對于膠束或者蛋白質(zhì)來說，在相同分子量的情況下，他們的微觀結(jié)構(gòu)上可能會不一樣，比如：蛋白質(zhì)的打開或者折疊，會在回轉(zhuǎn)半徑中反映出來。 2. 表征顆粒尺寸、形狀和分布等幾何參數(shù) SAXS是同時也是表征多孔材料的有利手段。比如在有序介孔材料中（有序介孔炭，有序介孔硅），通過SAXS的表征手段能夠給出其結(jié)構(gòu)信息，并且通過d=2π/q的公式來計算d值。 SAXS方法的特點： a. 制樣簡單； b. 研究溶液中的微粒時特別方便； c. 電子顯微鏡方法不能確定顆粒內(nèi)部密閉的微孔，如活性炭中的小孔；而小角X射線散射能做到至這一點； d. 研究高聚物流態(tài)過程，例如熔體到晶體的轉(zhuǎn)變過程； e. 方便研究溶液中的微粒 f. 當(dāng)研究生物的微結(jié)構(gòu)時，SAXS可以對活體或動態(tài)過程進行研究。 cover-1.jpg |
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2樓2017-06-19 18:31:02
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蓮子馨
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9樓2018-11-13 16:55:32
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