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coronachan新蟲 (初入文壇)
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小白請(qǐng)教GPC保留時(shí)間延長(zhǎng)問題 已有1人參與
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本人在使用GPC的一年時(shí)間里，發(fā)現(xiàn)高分子出峰時(shí)間延長(zhǎng)。原來用標(biāo)準(zhǔn)曲線計(jì)算出7萬左右的乙丙共聚物，現(xiàn)在用同一曲線計(jì)算只能得到9000多，因?yàn)楸Ａ魰r(shí)間至少增加了1min。今天進(jìn)了一個(gè)5萬的窄分布標(biāo)樣，按照同樣的計(jì)算方法，出來的結(jié)果是7000多，差得太大了。測(cè)試參數(shù)沒有改變過，色譜柱曾經(jīng)污染過一段時(shí)間，峰拖尾嚴(yán)重，后來修好了。 請(qǐng)問這種問題的原因是什么？應(yīng)該如何解決？ 如果問題無法解決，通過標(biāo)樣換算能否得到近似的分子量結(jié)果？ 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
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【答案】應(yīng)助回帖
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從你的描述來看，應(yīng)該是色譜柱柱效下降了。重新用標(biāo)準(zhǔn)品做校正曲線，看看是否恢復(fù)，如果不行就得換色譜柱 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
2樓2017-04-25 05:48:53
3樓2017-04-25 05:58:50
chaodanming
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用一段時(shí)間后，重新用標(biāo)樣標(biāo)定 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2017-04-25 06:00:24
coronachan
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謝謝您的解答。我百度了一下柱效下降的表現(xiàn)，大多數(shù)是保留時(shí)間縮短。為什么延長(zhǎng)的原因也是柱效下降呢？ 我用的GPC 是Waters 的，THF 溶劑相，流動(dòng)相流速是1ml/min ，進(jìn)樣體積150微升，采集時(shí)間是33min 。正常情況下，溶劑峰在31min就可以出來。昨天做了9個(gè)樣品，從第6個(gè)樣品開始，溶劑峰在33min之內(nèi)都出不來，導(dǎo)致接下來進(jìn)下一次樣時(shí)，剛開始還有沒跑完的溶劑峰。而且，出的所有峰和之前正常時(shí)相比，都變寬了。請(qǐng)問這也是柱效下降的情況嗎，還是因?yàn)橐郧暗奈廴緵]有清除干凈？ 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
5樓2017-04-25 12:14:45
coronachan
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對(duì)了，還有一個(gè)情況，就是最近發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣閥漏液，進(jìn)樣時(shí)有流動(dòng)相溢出往外滴，并且跑柱子過程中偶爾也會(huì)有漏液現(xiàn)象。請(qǐng)問譜圖異常是不是和進(jìn)樣閥這個(gè)問題也有關(guān)系？ 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
6樓2017-04-25 12:17:33
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7樓2017-04-25 18:58:19
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coronachan8樓2017-04-25 18:59:38
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9樓2017-04-26 12:48:53
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