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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質譜 » 液質聯(lián)用問題請教
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液質聯(lián)用問題請教 已有1人參與
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大家好，最近剛學做液質聯(lián)用沒多久碰到一個很頭疼的問題，希望大家能幫忙解決，謝謝了。 實驗目的是建立方法用于測定人血漿中某種藥物成分，在方法摸索中，用甲醇蛋白質沉淀法處理空白血漿后分析，發(fā)現(xiàn)在藥物出峰的位置有較大的干擾峰，開始以為是樣品處理過程污染，后多次重新處理血漿樣品仍然存在干擾，進甲醇溶液卻沒有干擾；懷疑空白血漿樣品含有待測物，測試多個不同人的空白血漿仍存在相同的問題，該藥物為精神類藥物，健康人基本不會服用，考慮空白血漿成分復雜可能會存在某種物質裂解成和待測物相同的碎片，將處理后的空白血漿樣品掃碎片離子，未發(fā)現(xiàn)與藥物相同的離子對。 后面出現(xiàn)的現(xiàn)象我也不知道怎么分析，測純甲醇、純水時，藥物出峰的位置沒有干擾，而進30%甲醇-水、50%甲醇-水、80%甲醇水時，藥物出峰的位置有干擾峰，且50%甲醇-水時干擾峰最高，但相比于空白血漿干擾峰小很多。在我看來藥物為脂溶性物質，如果系統(tǒng)里有殘留的話，在甲醇里的溶解度應該會更好，進純甲醇時應該有殘留峰。 希望大家能幫忙分析一下  ，謝謝！ |
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samule1978
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