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【答案】應(yīng)助回帖
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化合物A（5.03g,8.5mmol)懸浮于水（250ml）中，將1N鹽酸（8.5ml）加進(jìn)進(jìn)行溶解，隨后將高碘酸鈉（2.28g，10.7mmol）的水（25ml）溶液滴加其中，室溫?cái)嚢?.5小時(shí)。將1N的氫氧化鈉（8.5ml）加到反應(yīng)液中進(jìn)行中和，用氯仿提取，有幾層用飽和食鹽水洗，再用硫酸鎂干燥，減壓濃縮得化合物B(4.88g,8.3mmol)。 將化合物B（4.88g,8.3mmol)溶解于氯仿-甲醇1：1混合溶液（100ml）當(dāng)中，再將氨水（3ml）緩緩加入，室溫中攪拌2小時(shí)40分鐘，反應(yīng)液減壓濃縮，溶解于氯仿中用飽和食鹽水洗，硫酸鎂干燥，減壓濃縮..... b. D-2化合物的合成 將CPT-11(5g,8.5mmol)溶解于氯仿（250ml）、甲醇（100ml）的混合溶液中，將NaBH4（650mg,17.2mmol)加入，室溫?cái)嚢?小時(shí)。反應(yīng)液中加入丙酮使殘留的NaBH4反應(yīng)，之后減壓濃縮，其中加水用過濾。濾出物用20%甲醇-氯仿洗提，減壓濃縮后干燥定量地得到化合物A(5.03g,8.5mmol). |
2樓2017-06-12 10:17:19
知乃知之始
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3樓2017-06-12 23:27:49
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