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Catherine92金蟲 (小有名氣)
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匯總 | 樣品前處理要求——理化檢測(cè)設(shè)備使用的關(guān)鍵一步！ 已有4人參與
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理化檢測(cè)實(shí)驗(yàn)中，樣品前處理做不好，等于功虧一簣，常見檢測(cè)設(shè)備對(duì)于樣品前處理有哪些要求呢？請(qǐng)聽小編細(xì)細(xì)道來。 1、核磁共振波譜儀： （1）送檢樣品純度一般應(yīng)>95%，無鐵屑、灰塵、濾紙毛等雜質(zhì)。一般有機(jī)物須提供的樣品量：1H譜>5mg，13C譜>15mg，對(duì)聚合物所需的樣品量應(yīng)適當(dāng)增加。 （2）本儀器配置僅能進(jìn)行液體樣品分析，要求樣品在某種氘代溶劑中有良好的溶解性能，進(jìn)樣前應(yīng)先選好所用溶劑。常備的氘代溶劑有氯仿、重水、甲醇、丙酮、DMSO、苯、鄰二氯苯、乙腈、吡啶、醋酸、三氟乙酸。 （3）檢測(cè)前盡量提供樣品的可能結(jié)構(gòu)或來源。如有特殊要求請(qǐng)說明（如，檢測(cè)溫度、譜寬等）。 2、紅外光譜儀： 為了保護(hù)儀器和保證樣品紅外譜圖的質(zhì)量，本儀器分析的樣品，必須做到： （1）預(yù)先純化，以保證有足夠的純度； （2）預(yù)先除水干燥，避免損壞儀器，同時(shí)避免水峰對(duì)樣品譜圖的干擾； （3）易潮解的樣品，請(qǐng)用戶自備干燥器放置； （4）易揮發(fā)、升華、對(duì)熱不穩(wěn)定的樣品，請(qǐng)用帶密封蓋或塞子的容器盛裝并蓋緊，同時(shí)必須在樣品分析任務(wù)單上注明； （5）有毒性和腐蝕性的樣品，必須用密封容器裝好。并且必須分別在樣品瓶標(biāo)簽的明顯位置和分析任務(wù)單上注明。 3、氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀： 氣相色譜儀均使用毛細(xì)管柱（不能使用填充柱）。進(jìn)入氣相色譜的樣品，必須在色譜柱的工作溫度范圍內(nèi)能夠完全汽化。 4、液相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀： （1）易燃、易爆、毒害、腐蝕性樣品必須注明。 （2）為確保分析結(jié)果準(zhǔn)確、可靠，要求樣品完全溶解，不得有機(jī)械雜質(zhì)；未配成溶液的樣品請(qǐng)注明溶劑，已配成溶液的樣品請(qǐng)標(biāo)明濃度。 （3）請(qǐng)盡可能提供樣品的結(jié)構(gòu)式、分子量或所含官能團(tuán)，以便選擇電離方式；如有特殊要求者，請(qǐng)?zhí)峁┚唧w實(shí)驗(yàn)條件。 （4）液相色譜–質(zhì)譜聯(lián)用時(shí)，所有緩沖體系一律用易揮發(fā)性緩沖劑，如乙酸、醋酸銨、氫氧化四丁基銨等配成。凡要求定量分析者請(qǐng)?zhí)峁?biāo)準(zhǔn)對(duì)照品。 5、紫外-可見吸收光譜儀： （1）樣品溶液的濃度必須適當(dāng)，且必須清澈透明，不能有氣泡或懸浮物質(zhì)存在； （2）固體樣品量>0.2g，液體樣品量>2mL。 6、氣相色譜儀： 能直接分析的樣品應(yīng)是可揮發(fā)、且是熱穩(wěn)定的，沸點(diǎn)一般不超過300℃，不能直接進(jìn)樣的，需經(jīng)前處理。 7、液相色譜儀： 樣品要干燥，最好能提供要檢測(cè)組份的結(jié)構(gòu)；對(duì)于復(fù)雜樣品，盡可能提供樣品中可能還有其它哪些成分。 8、元素分析儀： （1）填寫元素分析送樣登記表，盡可能提供分子式和元素的理論含量或其它相關(guān)信息； （2）樣品必須是不含吸附水的均勻固體微粒或液體，并經(jīng)過提純。如，樣品不純（含吸附水、有機(jī)溶劑、無機(jī)鹽或其它雜質(zhì)）會(huì)影響分析結(jié)果，使測(cè)試值與計(jì)算值不符； （3）樣品應(yīng)有足夠的量，以滿足方法和儀器的線性和靈敏度。 9、離子色譜儀： 送檢樣品可以溶于水，或稀酸、稀堿，所用的酸堿不能含有待測(cè)離子。對(duì)于樣品中含有待測(cè)元素，但在水、酸、堿溶液中以非離子狀態(tài)存在的化合物，需要進(jìn)行相應(yīng)的樣品前處理。 10、原子熒光光譜儀： （1）樣品分析一般要求 原子熒光光譜儀分析的對(duì)象是以離子態(tài)存在的砷（As）、硒（Se）、鍺（Ge）、碲（Te）等及汞（Hg）原子，樣品必須是水溶液或能溶于酸。 （2）固體樣品 ①無機(jī)固體樣品：樣品經(jīng)簡單溶解后保持適當(dāng)酸度。 檢測(cè)砷（As）、硒（Se）、碲（Te）、汞（Hg），介質(zhì)為鹽酸（5% ，v/v）； 檢測(cè)鍺（Ge），介質(zhì)為硫酸（5%，v/v）； 檢測(cè)汞（Hg），介質(zhì)也可為硝酸（5%，v/v），檢測(cè)（As）介質(zhì)也可為硫酸（2%，v/v）。 由于銅、銀、金、鉑等金屬對(duì)待測(cè)元素的干擾較大，因此，該幾類合金樣品中的砷、硒、碲、汞不宜采用本儀器測(cè)定。 ②有機(jī)或生物固體樣品：樣品經(jīng)硝化處理為溶液并保持適當(dāng)酸度，其介質(zhì)酸度與無機(jī)樣品同。 （3）樣品中待測(cè)元素限量要求 由儀器靈敏度及分析方法決定，樣品含待測(cè)元素上下限為0.05μg/g-500μg/g，不在此含量范圍內(nèi)的樣品使用本儀器檢測(cè)將無法保證檢測(cè)結(jié)果的準(zhǔn)確可靠。 （4）樣品份量 每檢測(cè)1個(gè)元素，要求固體樣品量不少于2g，液體樣品量不少于20mL，水樣不少于100mL 。 （5）其它 送樣前請(qǐng)查閱相關(guān)文獻(xiàn)資料，盡量提供相關(guān)信息。 11、X-射單晶末衍射儀： 送檢樣品必須為單晶。選擇晶體時(shí)要注意所選晶體表面光潔、顏色和透明度一致。不附著小晶體，沒有缺損重疊、解理破壞、裂縫等缺陷。晶體長、寬、高的尺寸均為0.1 -0.4mm，即晶體對(duì)角線長度不超過0.5mm（大晶體可用切割方法取樣，小晶體則要考慮其衍射能力）。 12、透射電子顯微鏡： 由于受電鏡高壓限制，透射電子束一般只能穿透厚度為幾十納米以下的薄層樣品。除微細(xì)粒狀樣品可以通過介質(zhì)分散法并直接滴樣外，其它樣品的制備方法主要有物理減�。x子和雙噴減薄等）和超薄切片法。一般情況下，需要采用物理減薄法的樣品制備過程，須由用戶自己完成（不具備此制樣條件的院系，可以來蘇博儀器租用）。超薄切片樣品的制備，需經(jīng)樣品前處理、包埋、切片等復(fù)雜工序，周期較長（約一周左右）。 由于該儀器是高分辨型電鏡，為確保儀器性能和發(fā)揮其高分辨象觀察特點(diǎn)，目前主要接受材料領(lǐng)域的樣品。 |
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2樓2017-06-21 16:25:33
zxy-Scarlett
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3樓2017-06-28 10:48:49
送紅花一朵 | 謝謝分享 |
4樓2018-05-02 11:05:40
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5樓2018-05-10 10:08:28
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