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ddymyjy新蟲 (初入文壇)
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[求助]
利用NPOC法測定蔗糖溶液TOC總有機碳含量 已有1人參與
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1. 大神們，我目前在用shimadzu TOC-Vcph Analyzer測定油砂廠污水的總有機碳含量(TOC)，但因為水樣品中含鹽量太高，用普通的TOC方法（TC-IC=TOC）得到的結(jié)果非常不穩(wěn)定，想請問為什么會這樣？ 2. 最近更新的方法為NPOC，即先加酸除掉無機碳，再用正常方法測定剩余TOC即為所需總有機碳含量。為了確保每次結(jié)果準(zhǔn)確，我先配置了一份已知濃度的蔗糖溶液，用該方法測了一次。結(jié)果偏差特別大，配制濃度為TOC=60 ppm， 測出結(jié)果為85 ppm。請問可能原因是什么呢？會不會是因為準(zhǔn)備的溶液中沒有無機碳，所以加酸對結(jié)果產(chǎn)生了影響。 非常感謝�。�  |
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我覺著有兩個問題，第一，測NPOC的時候加酸以后一定要氮氣吹掃，保證把里面無機碳去除干凈。第二，為什么你覺著NPOC法會比TOC法穩(wěn)定呢？島津的儀器在測高鹽樣品時本來就是不合適的，它號稱耐高鹽的也只能測到海水這種程度吧，真正耐高鹽的TOC有兩款，一個是GE的innovox，一個是拉爾的，不記得哪個型號了 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
3樓2017-06-20 07:50:26
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這個要看你說的含鹽是什么鹽，如果是碳酸鹽測NPOC是有用的，但是NPOC的一個問題是會把揮發(fā)性有機組分也吹走，導(dǎo)致測量偏低。你測TOC負值可能有兩個原因，一個就是IC太高，如果是這個原因，那么你采用NPOC法是合適的。另外一個原因就是含鹽量太高，超出了島津的儀器承受范圍，鹽在燃燒之后附著在燃燒管上，會影響燃燒效率，所以這個問題的關(guān)鍵是要搞清楚你說的含鹽量高是什么鹽，高到了什么程度 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
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ddymyjy5樓2017-06-21 11:36:03
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6樓2017-06-22 00:26:33
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7樓2017-06-22 08:27:23
ddymyjy: 回帖置頂 2017-06-25 03:41:16
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TOC的原理是在不燃燒的情況下加酸測IC，然后在加酸的情況下燃燒測TC，然后計算出TOC。NPOC的原理是加酸之后吹掃，除去IC，然后燃燒直接測出NPOC。我們一般認為IC是TOC的十倍的時候才會對結(jié)果產(chǎn)生影響，你這個濃度還遠遠不到。我對島津儀器型號不太了解，不知道你說的這一款是不是耐高鹽的，如果是，那你這個含鹽量是沒有問題的，如果不是耐高鹽的，那么你這個可能就是因為含鹽量太高，尤其是如果你之前也用這臺儀器測過高鹽樣品，這個影響是會不斷積累的。建議你用超純水配一瓶IC標(biāo)液測一下，看看單測IC是否正常，如果正常的話問題應(yīng)該是在燃燒管上。最后，想起來一個問題，你校準(zhǔn)了嗎？島津的儀器是需要經(jīng)常校準(zhǔn)的 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
8樓2017-06-22 13:13:07
10樓2017-06-23 12:31:22
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11樓2017-06-23 22:45:53
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12樓2017-06-25 03:38:20
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紅外檢測器一般不會有殘渣，容易出問題的一個是燃燒管有鹽殘留，一個是紅外檢測器，如果前面沒有鹵素井，可能被腐蝕，如果有鹵素井，看看壽命到了沒 發(fā)自小木蟲IOS客戶端 |
13樓2017-06-25 07:15:11
14樓2017-10-24 01:01:20
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2樓2017-06-20 06:43:44
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感謝您的回答，兩個提問都很到位！ 1. 據(jù)我了解，我們實驗室是用已去除二氧化碳的壓縮空氣吹掃，所以可以保證在NPOC模式下，樣品中所有無機碳去除干凈了； 2. 我對兩種方法穩(wěn)定性的理解：我先嘗試了TOC法，結(jié)果發(fā)現(xiàn)對于我們的樣品（TOC低只有55ppm左右，含鹽量高），測得的TC比IC還小，也就是說的到了負的TOC。后來在網(wǎng)上的一篇文章里看到有一種說法是，含鹽量高時，TOC法得到的結(jié)果往往不準(zhǔn)確，建議先除掉鹽（即NPOC法）。 請問，您知道一般什么情況下用TOC法，什么情況用NPOC法么。雖然原理都講得通，但我認為既然有兩種方法，就有存在的道理，只是我沒搞清楚。非常感謝！ |
4樓2017-06-21 09:55:55
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9樓2017-06-23 08:45:51
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