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sunshaokai金蟲 (正式寫手)
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[求助]
反相微乳法未破乳就產(chǎn)生絮狀沉淀，向大家請教。 已有3人參與
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各位高手，請教問題如下。我在使用反相微乳法制備SiO2包覆油相量子點(diǎn)(ＱＤｓ， 油酸為表面配體)中遇到一些問題，一直難以解決，希望可以得到指點(diǎn)和幫助。 我參考多篇文獻(xiàn)實(shí)驗(yàn)步驟如下：1.3 mL的IGEPAL CO520加入到10 mL的環(huán)己烷中，超聲10 min，加入20 uL 50 mg/mL ＱＤs（溶于環(huán)己烷），超聲10 min，劇烈攪拌10 min，一次性加入TEOS 80 uL，劇烈攪拌15分鐘，加入150 uL氨水?dāng)嚢?4 h，乙醇沉淀洗滌。最終電鏡表征可以得到單分散的核殼結(jié)構(gòu)。 我遇到問題是：最開始微乳體系比較澄清透明，但是反應(yīng) 2 h后溶液中漂浮一些顆粒較小的羽毛狀白色沉淀（如圖所示）。這些沉淀對于后續(xù)反應(yīng)會(huì)有不良影響。即使不加如ＱＤs，單獨(dú)制備SiO2，也是在2 h開始出現(xiàn)羽毛狀白色沉淀。我們嘗試改變TEOS和氨水的加入順序，以及氨水的加入量，發(fā)現(xiàn)還是類似的現(xiàn)象。想請教下大家相關(guān)科研工作中遇到過這個(gè)問題嗎？是怎么解決的呢？或者從哪些條件優(yōu)化呢？希望可以得到幫助，非常感謝！ 參考文獻(xiàn)：（１）Chemistry of Materials 2005, 17, 5720-5725.�。ǎ玻㎜angmuir 2011, 27, 9535-9540．�。ǎ常〢cs Nano 2010, 4, 6080-6086. 1.jpg |
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4樓2017-08-16 21:50:35
銀騎士
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2樓2017-08-14 09:12:31
sunshaokai
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。那么請問下，這個(gè)該如果解決的？謝謝！ 3樓2017-08-15 22:58:19
闌穆de蒎
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5樓2017-11-25 09:21:01
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