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dzz156845新蟲 (小有名氣)
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[求助]
有做過人工牛黃(膽酸)含量測定的嗎？ 已有1人參與
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以下是膽酸含量測定 的方法 1 對照品溶液的制備 取膽酸對照品12.5mg，精密稱定，置25ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液使溶解，并稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml中含膽酸0.5mg）。 2 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備 精密量取對照品溶液0.2ml、0.4ml、0.6ml、0.8ml、1ml分別置具塞試管中，各管加入60%冰醋酸溶液稀釋成1.0ml，再分別加新制的糠醛溶液（1→100）1.0ml，搖勻，在冰浴中放置5分鐘,精密加入硫酸溶液（取硫酸50 ml 與水65ml混合）13 ml,混勻,在700C水浴中加熱10分鐘，迅速移至冰浴中,放置2分鐘，以相應(yīng)試劑為空白，照紫外-可見分光光度法（附錄V A），在605nm的波長處測定吸光度，以吸光度為縱坐標(biāo)，濃度為橫坐標(biāo)，繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。 3 樣品溶液的制備 取本品約0.1g，精密稱定，置50ml量瓶中，加60%冰醋酸溶液適量,超聲處理5分鐘,用60%冰醋酸溶液稀釋至刻度,搖勻,濾過,棄去初濾液,精密量取續(xù)濾液各1ml，分別置甲、乙兩個具塞試管中，于甲管中加新制的糠醛溶液1ml，乙管中加水1ml作空白，照標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備項(xiàng)下的方法，自“在冰浴中放置5分鐘”起，依法測定吸光度，從標(biāo)準(zhǔn)曲線上讀出供試品溶液中含膽酸的重量（mg），計算，即得。 本品按干燥品計算，含膽酸（C24H40O5）不得少于13.0%。 不明白樣品 空白是什么意思，如果以標(biāo)準(zhǔn)曲線的空白來讀數(shù)，那樣品空白的吸光度就為負(fù)數(shù)，如果以樣品空白 從新調(diào)零，那樣品與標(biāo)準(zhǔn)曲線的條件又不同，有點(diǎn)懵了，望知道的大神指教！ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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2樓2017-07-01 06:00:34
dzz156845
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樣品的空白是和樣品同步處理的，現(xiàn)在問題是，標(biāo)曲的空白調(diào)零，樣品空白的吸光度是負(fù)數(shù)，這怎么測啊 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
3樓2017-07-01 07:54:19
柳絮蟲
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4樓2017-07-01 09:00:14
dzz156845
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5樓2017-07-01 09:43:13
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