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[交流]
修飾電極重復(fù)性問題
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請教各位前輩們在做修飾電極的時候,電極的重復(fù)性不好怎么處理?每次進行實驗時,電極的修飾過程都是一致的,所用的修飾材料也都一樣。修飾后測修飾電極的阻抗譜,所得的結(jié)果差別比較大,而且每次所測的數(shù)據(jù)基本都不一樣,這是怎么回事?接下去保持待測樣品濃度一致,用制備的修飾電極通過差分脈沖伏安法測樣品,每次的結(jié)果也不一樣,好暈!實驗結(jié)果的重復(fù)性一直存在問題,有沒有比較了解的前輩給指點一下,萬分感謝!! 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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電化學(xué)重現(xiàn)性一直都是問題哦!做傳感,那就多重復(fù)吧!反正一個測試,數(shù)據(jù)都來自同一根電極就行了!電化學(xué)文章都是取的最好的數(shù)據(jù), 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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我修飾電極采用的是電化學(xué)沉積法還有滴涂法,然后在紅外燈下干燥,時間還挺久的,兩三個小時左右,后期測試是有響應(yīng)的,但就是每次結(jié)果都不太一樣,也不太清楚怎么改進。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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通常發(fā)表的文章里,也包括電極穩(wěn)定性部分的內(nèi)容,一般相對標準偏差在2%左右吧,這個的話難道也是只挑好數(shù)據(jù)處理出來的。。。? 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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我在進行平行實驗時,電極修飾過程和電化學(xué)實驗過程保持一致,到結(jié)果確差別挺大的,本來電極對于目標分子的響應(yīng)電流就幾微安,偏差能達到30%左右,不知道發(fā)表的文獻里偏差1%是怎么搞出來的,還得想想哪里有問題 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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嗯,修飾電極看著挺簡單,但是是很精細的實驗過程。實驗過程中沒法簡單快速的了解電極的修飾情況,目前我只能是確保電極都經(jīng)過了相同的處理過程,但是每一步處理過程中電極變化情況是否一致,并不確定,另外,玻碳電極本身也會存在差別 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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嗯,謝謝您的回答! 體系本身存不存在缺陷,怎么去判斷呢?電化學(xué)的原理我的理解還比較淺,想要深入的去分析電化學(xué)反應(yīng)的每一步還挺困難的。我是先看了一些相關(guān)研究的文章,然后去重復(fù)一下文章里的實驗(并沒有重復(fù)出文章里的實驗結(jié)果(?_?))。然后就是想一下有沒有什么可以改進或是創(chuàng)新的地方,去設(shè)計實驗方案,到實驗結(jié)果總是超出想象=_=,來這里跟前輩們交流交流,一個人做啊做,進展好緩慢。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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電極清洗的話,我是先在不同粒徑的三氧化鋁中打磨,然后再用乙醇和水超聲清洗一下。之前的時候清洗完后的電極會在鐵氰化鉀中測一下CV,看一下氧化還原峰電位的差值是多少,理論的好像是60mV,我的差不多90mV把,后邊就不是每次清洗完都去測CV了 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
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