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[求助]
求助二苯基氯化磷分析 已有2人參與
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如題，需要分析二苯基氯化磷的純度，由于其活性極強，很容易被空氣氧化或與空氣中的水汽參與反應(yīng)，并且也沒有找到靠譜的文獻。 本人嘗試了以下幾種辦法，均無法確定其真實含量： 1.從密閉環(huán)境中取樣直接做GC，以及GC-MS，GC顯示為一堆亂糟糟的峰，GC-MS中顯示有4種以上的分子量，如圖1； 2.參考了一些建議中提到的密閉條件下用無水乙醇衍生，衍生后GC（DB1701），GC顯示為96%的一個衍生物峰，如圖2，但是，同比下GC-MS中有4個大峰，如圖,3，其中M246與M202不知道是GC無法出峰只在GC-MS中顯示還是由于別的原因（峰個數(shù)不一致的問題換innowax柱子做GC也沒有得到解決）； 3.乙醇衍生后，LC及LC-MS，見圖4, 4，加水處理后，LC及LC-MS,見圖5. 5.NMR即使做了P譜也無法確定P上面是否有氧。 綜上，請問各位大神，有沒有更好的關(guān)于分析二苯基氯化磷的純度的建議？多謝了。 圖1.jpg 圖2.jpg 圖3.jpg 圖4.jpg 圖5.jpg |
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感謝參與，應(yīng)助指數(shù) +1
朝陽小狐貍: 金幣+10, ★★★★★最佳答案, 已經(jīng)按照這個方法做了，并且還要注意進樣針要烘干了再用，上次DB-5柱子做過一次，沒有烘干針，導(dǎo)致衍生出來很多大雜質(zhì)而放棄了直接進樣分析的想法，看來隨時要注意細節(jié)。 2017-08-21 13:36:55
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朝陽小狐貍: 金幣+10, ★★★★★最佳答案, 已經(jīng)按照這個方法做了，并且還要注意進樣針要烘干了再用，上次DB-5柱子做過一次，沒有烘干針，導(dǎo)致衍生出來很多大雜質(zhì)而放棄了直接進樣分析的想法，看來隨時要注意細節(jié)。 2017-08-21 13:36:55
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用DB—1 的色譜柱，進氣相FID檢測器，完美出峰。前后兩個雜質(zhì)峰。一個是水解一個是氧化，可以做破壞實驗確認。對氣路體系的無水要求很高，經(jīng)常更換硅膠即可。 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
2樓2017-08-18 16:51:26
keyman95
至尊木蟲 (著名寫手)
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- 金幣: 10835.9
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- 帖子: 2460
- 在線: 733.4小時
- 蟲號: 523017
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- 性別: GG
- 專業(yè): 有機合成
3樓2017-08-19 09:32:19
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4樓2017-08-19 16:49:05
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5樓2017-08-21 03:36:53
6樓2017-08-22 18:57:31
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