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丙酮方法確認(rèn)報(bào)告 已有3人參與
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丙酮方法確認(rèn)報(bào)告 1.目的 驗(yàn)證工作場所空氣中丙酮（GBZ/T160.55-2007）在本實(shí)驗(yàn)室的適用性。 2.方法內(nèi)容 2.1 范圍 本方法規(guī)定了工作場所中丙酮的測定方法。 2.2試劑 按照同GBZ/T160.55-2007中的要求。 2.3儀器 氣相色譜儀：安捷倫7890A 色譜柱：DB-FFAP（30m×0.53mm×0.50μm）。 2.4 分析步驟 樣品處理：將采過樣的活性炭管中前后段活性炭分別倒入溶劑解吸瓶中，各加入1.0mL二硫化碳， 封閉后，振搖1min，解吸30min。搖勻，解吸液供測定。 2.5 儀器條件： 程序升溫：40℃/min至150℃，保持2min，進(jìn)樣口200℃，F(xiàn)ID檢測器250℃。 分流比：20:1，尾吹：25mL/min，氮?dú)猓?psi，空氣：450mL/min，氫氣： 50mL/min。 3. 驗(yàn)證結(jié)果 3.1 線性范圍 吸取一定量的色譜純丙酮,分別配制394.9μg/mL，789.8μg/mL，1184.7μg/mL，1579.6μg/mL，4個濃度系列的標(biāo)準(zhǔn)工作液。 濃度(μg/mL) 394.9 789.8 1184.7 1579.6 峰面積pA*S 158.41565 351.96252 515.91986 707.41736 相關(guān)系數(shù)R 0.99964 丙酮的檢測線性范圍:在394.9μg/mL-1579.6μg/mL范圍內(nèi),線性良好,相關(guān)系數(shù)R=0.99964。標(biāo)準(zhǔn)曲線方程為：y=0.447724x-5.97402 3.2 檢出限： 由儀器工作站自動計(jì)算出3倍信噪比=（297.38112×3）/97.2=9.2μg/mL 丙酮的檢出限為：9.2μg/mL 以1.5L樣品計(jì)最低檢出濃度=6.13mg/m3. 3.3 精密度： 選擇789.8μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)溶液進(jìn)行6次測量 序號 峰面積pA*S 1 347.16858 2 351.96252 3 346.19165 4 344.60110 5 343.41663 6 344.71759 平均值: 346.34301 相對標(biāo)準(zhǔn)偏差: 2.78％ 丙酮的精密度為2.78％ 3.4 回收率: 用標(biāo)準(zhǔn)加入回收實(shí)驗(yàn)驗(yàn)證方法的回收率,測的濃度及計(jì)算的回收率如下表: 測定濃度 (μg/mL) 加標(biāo) 濃度(μg/mL) 1 2 3 平均濃度 及回收率 濃度 回收率% 濃度 回收率% 濃度 回收率% 濃度 回收率% 631.84 586.80386 92.87 591.05618 93.54 589.94907 93.37 589.2697 93.26 1184.7 1165.94275 98.39 1163.82942 98.23 1166.44796 98.46 1165.40671 98.37 從上表可以看出： 添加濃度在631.84μg/mL的水平上,回收率在92.87%-93.54%之間，平均回收率93.26%； 添加濃度在1184.7μg/m的水平上,回收率在98.23%-98.46%之間，平均回收率98.37%。 4．結(jié)論 通過驗(yàn)證，本方法在在394.9μg/mL-1579.6μg/mL范圍內(nèi),線性良好,相關(guān)系數(shù)R=0.99964；儀器的檢測靈敏度為：0.447724；丙酮檢出限為：9.2μg/mL；最低檢出濃度為6.13mg/m3； 精密度為2.78％。 通過驗(yàn)證，本方法在添加濃度631.84μg/mL的水平上回收率在92.87%-93.54%之間，平均回收率93.26%；添加濃度在1184.7μg/m的水平上,回收率在98.23%-98.46%之間，平均回收率98.37%。 從以上數(shù)據(jù)可以看出該方法檢測工作場所空氣中丙酮的含量，結(jié)果準(zhǔn)確可靠，可以在實(shí)際工作運(yùn)用此方法檢測工作場所空氣中丙酮的含量。 5 參考文獻(xiàn)： 5.1工作場所空氣有毒物質(zhì)測定脂肪族酮類化學(xué)物（GBZ/T160.55-2007）。 |
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