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小木蟲論壇-學術科研互動平臺 » 化學化工區(qū) » 分析 » 色譜質(zhì)譜 » 樣品處理后出峰時間變化
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Lee_log新蟲 (初入文壇)
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[求助]
樣品處理后出峰時間變化 已有1人參與
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最近做環(huán)丙沙星的液相分析，流動相0.1%甲酸/乙腈（82/18）(藥典用的檸檬酸調(diào)pH3.5，考慮后面做液質(zhì)就換了甲酸），標準品少量乙酸溶解流動相定容，出峰時間約7分鐘。測試樣從土壤中超聲提取，先后用過酸化乙腈（乙酸/乙腈=1/99），旋蒸至近干用流動相定容。0.1mol氫氧化鈉提取，提取液調(diào)pH至2-3，再旋蒸至近干，流動相定容。問題來了，測試樣提取后跑峰2分多鐘，前者提取率極低。我開始猜測是pH跟環(huán)丙沙星的存在形態(tài)有關的，2分多鐘是因為環(huán)丙沙星以離子形態(tài)出來，而7分鐘則是以分子形態(tài)存在。但是兩者流動相是一樣的，定容液也是一樣的，只是有一些差別。實在沒想明白，望各位高玩出手 PS：1.環(huán)丙沙星pKa1為6.1,pka2為7.7(文獻查的，是否準確不太清楚)； 2.流動相pH2.9； 3.先后用過很多提取液提取，有些是會跑出不同時間兩個峰的； 3.按道理來講pH少于或者多于pKa，2個值，就算解離完全，以離子形態(tài)存在。無論是樣品還是流動相都符合，為什么標樣跑7分鐘，而測試樣跑2分鐘？2分鐘是離子形態(tài)不被柱子保留導致的吧？是因為處理方法導致的？ 4.做一個液質(zhì)看2分鐘是什么峰，加標走一趟提取過程看是不是變質(zhì)了……啊，做不下去  |
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2樓2017-09-14 10:44:17
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