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氫氣愛上氧氣新蟲 (初入文壇)
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[求助]
對(duì)甲基苯硼酸溴代問題
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| 樓主最近在做對(duì)甲基苯硼酸的溴代，按文獻(xiàn)來說，用NBS,AIBN和對(duì)甲基苯硼酸在四氯化碳溶液中氮?dú)獗Ｗo(hù)回流兩個(gè)小時(shí)，冷卻后，過濾，水洗，MgSO4干燥，抽濾，減壓濃縮，用氯仿和己烷重結(jié)晶。投的原料有250mg，結(jié)晶的出來的產(chǎn)品太少，請(qǐng)問做過此實(shí)驗(yàn)的大神們，實(shí)驗(yàn)中有什么注意事項(xiàng)？你們得出產(chǎn)物是怎么確定結(jié)構(gòu)的呢？應(yīng)該不能用來打核磁吧？ |
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