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[求助]
求助： 鐵化合物的伏安CV 掃描氧化還原峰的問題
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求助各位電化學(xué)達(dá)人，近期做了一個(gè) 氯化鐵 和 ferric trifluoromethanesulfonate (中文叫三氟化甲基化硫酸鐵？）還有一個(gè)溴化鐵 的CV 掃描圖。 用的電極一次是 Pt, Ag/AgCl, 碳； 溶劑是氯仿， 也試過 乙腈， 添加的電解質(zhì)是 Bu4N PF6(就是最常用的那個(gè)）。 實(shí)際測試的結(jié)果，三氯化鐵的還原電位在0 V 左右，溴化鐵的在0.1 V左右，ferric trifluoromethanesulfonate 濃度低時(shí)沒有任何峰，濃度高時(shí)，再 – 0.4V 左右有個(gè)還原峰，無氧化峰，一直不能理解。 1）其他方面的測試，有種傾向是 三氯化鐵氧化性要比ferric trifluoromethanesulfonate 的強(qiáng)，但是應(yīng)該差距不會(huì)這么大。 2）換了親水性的有機(jī)溶劑重掃，結(jié)果幾乎不怎么改變 3）文獻(xiàn)報(bào)道的三價(jià)鐵，就算絡(luò)合的氰化鐵還原電位都有0.3 V 左右，不明白氯化鐵為什么這么低。 4）ferric trifluoromethanesulfonate 也是離子化合物，為什么沒有氧化還原峰？ 10-3-2017 9-41-50 PM.jpg |
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我沒有做過這個(gè)實(shí)驗(yàn)，只能通過你說的推斷一下，如果文獻(xiàn)三價(jià)鐵還原電位在0.3v左右，你測的在0-0.1v左右，那說明溶液中的三價(jià)鐵可能發(fā)生絡(luò)合了，才導(dǎo)致還原電位降低，你可以增大掃描速率試試。至于你說的三氟化甲基化硫酸鐵我不知道你是先正掃還是先負(fù)掃？ 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
2樓2017-10-04 09:58:31
3樓2017-10-04 10:11:04
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那就有可能是由于掃描速率引起的電位便宜，溴化鐵和氯化鐵增大掃描速率試試。三氟化甲基化硫酸鐵你可以試試降低掃描速率，或者把碳電極換成鉑試試 發(fā)自小木蟲Android客戶端 |
4樓2017-10-04 10:23:40
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