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AS一抹陽(yáng)光銅蟲(chóng) (小有名氣)
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[求助]
苯乙烯懸浮聚合分子量問(wèn)題 已有2人參與
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最近在做聚苯乙烯懸浮聚合實(shí)驗(yàn)， 以BPO為引發(fā)劑，85~90℃條件下反應(yīng)， 還加入了一種沒(méi)有反應(yīng)活性的物質(zhì)，可能該種物質(zhì)空間位阻較大吧? 所制得的樣品分子量不高，40,000左右，延長(zhǎng)反應(yīng)時(shí)間也沒(méi)用。 請(qǐng)問(wèn)各位大神，怎么提高分子量啊? 我想做到至少100,000 如果我加入少量二乙烯基苯可行嗎？ 謝謝！ |
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2樓2017-10-24 21:27:24
kzx_33
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我覺(jué)得可以選用aibn，溫度可以低一些，鏈轉(zhuǎn)移要少一些。另外，苯乙烯要用naoh稀溶液洗滌，以除去阻聚劑 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶端 |
3樓2017-10-24 21:30:52
AS一抹陽(yáng)光
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4樓2017-10-25 09:04:57
Dr_Jesse
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樓上說(shuō)的對(duì)： 1 DVB是交聯(lián)劑，如果高分子鏈都被教練了，分子量肯定是翻倍增長(zhǎng)，但你很難保證其線性的一些性能，比如最簡(jiǎn)單的溶解性； 2 懸浮聚合其實(shí)就是一個(gè)一個(gè)小液滴里的本體聚合，控制引發(fā)劑/單體活性中心/鏈活性中心的轉(zhuǎn)移，控制活性中心的數(shù)目就可以適度調(diào)控分子量 |
5樓2017-10-25 09:13:59
AS一抹陽(yáng)光
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6樓2017-10-25 09:55:03
wcqwl
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1、溫度控制有問(wèn)題，一般來(lái)說(shuō)85度能要8小時(shí)，然后再升溫到100度保溫4小時(shí)。 2、引發(fā)劑對(duì)分子量影響比較大，不知道你用量多少。引發(fā)劑0.3-0.4,水200，單體100 3、控制要準(zhǔn)確，懸浮聚合相差一度，粘度差1萬(wàn)以上，最好能控制1度范圍內(nèi)。 4、苯乙烯基本不要蒸餾，用5%的堿洗一次，然后用水洗兩三次，去掉阻聚劑就可以了，也可以在反應(yīng)前通氮?dú)?5分鐘以上。 |
7樓2017-10-25 09:58:28
AS一抹陽(yáng)光
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1、苯乙烯使用前都做了精制處理的，我之前有在60/80度分別反應(yīng)了半小時(shí)，然后升溫90℃，反應(yīng)4~8小時(shí)，感覺(jué)對(duì)分子量影響不大！ 2、您第三條說(shuō)的是溫度控制嗎？我們實(shí)驗(yàn)室合成條件比較簡(jiǎn)陋，就只有最簡(jiǎn)單的水浴鍋，可能溫度控制做不了太精確。 3、之前在實(shí)驗(yàn)中經(jīng)常遇到反應(yīng)一段時(shí)間后結(jié)塊的現(xiàn)象，在架裝置時(shí)攪拌的平穩(wěn)性，會(huì)不會(huì)對(duì)這個(gè)有很大影響�。� 謝謝�。。� |
8樓2017-10-25 21:44:26
QQ416683177
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9樓2017-10-28 18:35:22
七六晴
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10樓2017-10-30 10:17:51
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