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交聯(lián)反應(yīng)后處理 已有1人參與
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本人是高分子小白一枚，最近在做一個(gè)高分子先關(guān)的項(xiàng)目，用的是一個(gè)鹽酸鹽做成的聚合物，因此是水溶性的，在水溶液里面用氫氧化鈉將PH調(diào)到10左右，加入環(huán)氧氯丙烷室溫交聯(lián)。幾個(gè)小時(shí)之后體系變成了果凍狀的凝膠，攪拌不了。靜置過(guò)夜后文獻(xiàn)報(bào)道的是加入到異丙醇中沉淀。實(shí)驗(yàn)操作的時(shí)候發(fā)現(xiàn)的得到的仍然是果凍狀的凝膠大顆粒，并沒(méi)有出現(xiàn)白色沉淀之類的。嘗試用甲醇，乙醇，乙腈，丙酮，得到的結(jié)果都是類似的。水打漿也試過(guò)，還是果凍。 由于產(chǎn)物結(jié)構(gòu)中鹽酸鹽有比例的要求，所有反應(yīng)完成后pH為8.5左右（加入的氫氧化鈉只有0.7eq）我就沒(méi)有再調(diào)節(jié)pH了，。之前一直沒(méi)有做過(guò)高分子化學(xué)相關(guān)的實(shí)驗(yàn)，希望得到有經(jīng)驗(yàn)的蟲(chóng)友的解答。這種交聯(lián)后的果凍該如何處理。不甚感激！ 2.jpg 1.jpg |
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2樓2017-12-12 16:29:05
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6樓2017-12-13 08:42:51
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8樓2017-12-13 08:48:56
9樓2017-12-13 08:56:10
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【答案】應(yīng)助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
ylxbsky: 金幣+10, ★★★很有幫助, 謝謝你 2017-12-14 10:12:19
ylxbsky: 金幣+10, ★★★很有幫助, 謝謝你 2017-12-14 10:12:19
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文獻(xiàn)中“靜置過(guò)夜后文獻(xiàn)報(bào)道的是加入到異丙醇中沉淀�！蹦瞧鸫a是液體吧，其實(shí)就是把你的高分子分子量再提高一點(diǎn)，更專業(yè)點(diǎn)就是擴(kuò)鏈。你現(xiàn)在是凝膠，根本就不符合文獻(xiàn)的描述了。 降低環(huán)氧氯丙烷的添加量，或者降低PH，或者降低反應(yīng)溫度或時(shí)間，總之，你現(xiàn)在交聯(lián)過(guò)頭了，少一點(diǎn) |
10樓2017-12-13 09:30:55
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