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SKYP金蟲 (初入文壇)
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[求助]
采用夏幼南法制備銅納米線，反應(yīng)完成后溶液未變成紅褐色 已有1人參與
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實(shí)驗(yàn)采用的文獻(xiàn)是Shape-Controlled Synthesis of Copper Nanocrystals in an Aqueous Solution with Glucose as a Reducing Agent and Hexadecylamine as a Capping Agent （Angew. Chem. Int. Ed. 2011, 50, 10560 –10564） 按照文獻(xiàn)所述實(shí)驗(yàn)步驟，將21mg CuCl2·2H2O，180mg HDA和50mg葡萄糖（α或β形式），10mL水，溶解于22.2 mL小瓶（我將反應(yīng)擴(kuò)大了一倍，溶解于40mL小瓶），在室溫下磁力攪拌過(guò)夜（本次實(shí)驗(yàn)條件是20℃攪拌13h），然后將小瓶轉(zhuǎn)移到油浴中，并在磁力攪拌下于100℃加熱6小時(shí)。反應(yīng)完成后溶液仍然是棕色，沒(méi)有變成紅褐色。 可能存在的問(wèn)題： 1.實(shí)驗(yàn)室里的磁力攪拌臺(tái)加熱溫度無(wú)法穩(wěn)定在100℃，監(jiān)控的溫度是在90-100℃之間波動(dòng)。不知這個(gè)實(shí)驗(yàn)對(duì)于溫度是否非常敏感？ 2.原材料純度問(wèn)題：實(shí)驗(yàn)藥品來(lái)自國(guó)藥試劑，CuCl2·2H2O（AR，≥99%），HDA（AR，≥90%），葡萄糖（AR，一水）； 3.過(guò)夜攪拌時(shí)間和溫度問(wèn)題。 希望可以和做過(guò)這個(gè)實(shí)驗(yàn)的蟲友交流一下經(jīng)驗(yàn)。 謝謝。 實(shí)驗(yàn)步驟 棕色溶液 |
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4樓2017-12-15 01:02:22
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10樓2017-12-28 16:15:02
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