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liuliu80410鐵蟲 (初入文壇)
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[交流]
混合酸體系消化特氟龍材質(zhì)空氣濾膜后使用ICP-MS測(cè)定，出現(xiàn)鐵元素測(cè)不準(zhǔn)的問(wèn)題 已有1人參與
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本人使用硝酸+鹽酸+氫氟酸（7mL+0.5mL+0.5mL）混合酸體系使用微波消解（CEM公司，express，55mL罐體，200攝氏度，20min）消解特氟龍材質(zhì)空氣采樣濾膜，趕酸至1mL左右后，純水定容至10mL。測(cè)定元素包括："Be 9、"Al 27、"V 51、"Cr 52、"Mn 55、"Fe 57、"Co 59、"Ni 60、"Cu 63、"Zn 66、 "As 75、"Se 82、"Pb 208、"Na 23、"Mg 24、"K 39、"Ca 43。加標(biāo)濃度為50ppb。 ICP-MS測(cè)定后發(fā)現(xiàn)："Al 27、""V 51、"Cr 52、"Ni 60、"Zn 66、"K 39等元素加標(biāo)回收很差。加標(biāo)均高于120%，尤其是鐵、鋁等元素回收簡(jiǎn)直不能看。隨后我做了兩個(gè)步驟：1. 在消化好的樣品中直接加入50ppb標(biāo)準(zhǔn)溶液上ICP-MS測(cè)定，發(fā)現(xiàn)"Fe 57仍然測(cè)不準(zhǔn)，2，再次以相同的前處理過(guò)程做空白濾膜加標(biāo)，發(fā)現(xiàn)cr，ni、fe、na，的回收還是不好，回收率還是偏高。同時(shí)，鋁和鋅加標(biāo)回收 有的行有的不行。并且空白膜測(cè)定結(jié)果見（3次平行）有的差異較大。 請(qǐng)大神解救怎么擺平~~~~~萬(wàn)分感謝~~~~  |
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liuliu80410
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2樓2018-01-11 16:56:36
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3樓2018-01-17 09:16:41
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4樓2018-01-17 09:20:05
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5樓2018-01-21 00:59:31
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