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wendao靜銅蟲 (小有名氣)
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一種除去偶聯(lián)反應(yīng)后體系中微量鈀催化劑的除鈀工藝方法 已有3人參與
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一種除去偶聯(lián)反應(yīng)后體系中微量鈀催化劑的除鈀工藝方法 最近做了一個用二（三苯基瞵）氯化鈀作催化劑的偶聯(lián)反應(yīng)，轉(zhuǎn)化率及體系純度都很高，但是后處理方法用酸終止后加硅藻土過濾，有機(jī)相（甲苯為溶劑）濃縮后再精餾，產(chǎn)品在高溫下變壞了。純產(chǎn)品的熱穩(wěn)定性好，后續(xù)發(fā)現(xiàn)是體系中微量鈀催化劑殘留的原因。金屬元素雜質(zhì)的控制是原料藥生產(chǎn)和新藥研發(fā)純化工藝中重要步驟之一，但不知如何有效除去。經(jīng)過使用和考察了市面上很多種方法，如活性炭及其他材料，但效果不理想。最終使用一種金之鍵原料藥除鈀專用工藝方法和材料，通過簡單的操作使體系中微量鈀催化劑含量降低到限度要求或以下，同時不影響產(chǎn)品收率，效果比較理想。操作步驟如下： 1. 制備粗品溶液； 2. 加入金之鍵原料藥提純專用材料，攪拌，過濾； 3. 得到鈀催化劑殘留限度要求以下的溶液。 該除鈀工藝方法簡單有效并具有顯著的成本優(yōu)勢，適合藥物開發(fā)和工業(yè)化生產(chǎn)。 |
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2樓2018-06-21 14:25:01
wangdaogong
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4樓2018-06-25 12:34:05
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6樓2018-06-25 14:26:14
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