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chenmoysj木蟲(chóng) (正式寫(xiě)手)
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[求助]
NMR問(wèn)題求助 已有2人參與
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1）核磁測(cè)定的時(shí)候 譬如乙醇 不論怎么測(cè) 積分都是3:2:1？譬如3:2:0.9是不是就可以說(shuō) 羥基 被取代一部分 2）羥基上H是單峰對(duì)吧 會(huì)有雙峰或者三峰的可能？ |
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【答案】應(yīng)助回帖
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3:2:0.9也就相當(dāng)于3:2:1，一般可以四舍五入，完全按照比例的較少見(jiàn)。 羥基氫不一定是單峰。比如，乙醇在干燥的DMSO-d6中可以觀(guān)察到羥基被鄰位亞甲基氫裂分為三重峰，當(dāng)然鄰位亞甲基也被羥基耦合。 之前做過(guò)一些帶羥基的化合物的核磁，用的干燥DMSO-d6，經(jīng)常觀(guān)察到這種現(xiàn)象，耦合常數(shù)一般5Hz左右。當(dāng)然，有時(shí)候DMSO-d6暴露在空氣中太久或者含水量較高的，羥基氫又重新變成了“矮胖”的單峰。 也有書(shū)本提到:純度極高的CDCl3在幾小時(shí)內(nèi)測(cè)定的乙醇羥基峰都是三重峰，暴露在空氣一段時(shí)間后又重新變成單峰；或者用現(xiàn)代儀器測(cè)定極稀的溶液，也能觀(guān)察到羥基鄰位耦合的存在。 這些都跟羥基氫的交換速度有關(guān)。干燥的DMSO-d6跟羥基成氫鍵，降低羥基氫的交換速度，若暴露在空氣中一段時(shí)間，引入水汽與空氣中的酸性雜質(zhì)，交換速度加快，羥基氫重新變成單峰；純度極高的CDCl3同理；濃度極稀的溶液也是，分子間羥基的“接觸”機(jī)會(huì)變少，羥基氫的交換頻率降低，也就是交換速度變慢，可以觀(guān)察到羥基氫與鄰位質(zhì)子耦合裂分。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
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chenmoysj
2樓2018-06-26 13:34:55
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4樓2018-06-27 07:17:26
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5樓2018-06-27 07:18:15
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不是這樣的。如果有部分氫被取代，那么就說(shuō)明做核磁的樣品中不止一種組分，打出來(lái)的是混合核磁，譜圖就不止乙醇的三個(gè)峰組了。 發(fā)自小木蟲(chóng)Android客戶(hù)端 |
6樓2018-06-27 14:44:51
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